[發明專利]一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法在審
| 申請號: | 202010775030.5 | 申請日: | 2020-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN111908465A | 公開(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發明(設計)人: | 陳招;朱永茂 | 申請(專利權)人: | 上海歐亞合成材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B32/318 | 分類號: | C01B32/318;C01B32/336;H01G11/24;H01G11/34 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 201500 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 表面積 純度 超級 電容 活性炭 制備 方法 | ||
1.一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,包括以下步驟:
步驟 1,酚醛樹脂原料的選取,酚醛樹脂產品的金屬含量<5.5ppm;
步驟2,將步驟1中的酚醛樹脂放入回轉爐的非金屬材質爐膛,氮氣保護下,升溫至600~800℃,保溫2小時,加熱及保溫過程全程攪拌形成原料炭,降溫至室溫得到炭料;
步驟3,將步驟2得到的炭料使進行濕法研磨進行破碎;破碎后離心后干燥得到炭粉;
步驟4,將步驟3中的炭粉置于非金屬材質爐膛內,惰性氣體保護下,逐漸升溫至700~1000℃,水蒸氣活化1~5h,自然降溫降至室溫得到高純度超級活性炭。
2.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟2升溫過程中,在200℃以下時,升溫速度≤4℃/min,在200℃以上時,升溫速度為4~10℃/min。
3.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟2的升溫過程中,回轉爐的轉速≥10轉/分鐘,保溫過程≤6轉/分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:在步驟3中濕法研磨具體為行星濕法球磨,將步驟2的制備炭料放入行星球磨機,加入水體進行研磨;所用水體的金屬含量<0.0005ppm,且水用量與炭料的質量比在3~0.5:1。
5.根據權利要求4所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟3中的行星球磨機所用的磨具材質為氧化鋯、剛玉、瑪瑙、高硬度聚四氟乙烯中的一種;罐體和球體的制備材質是非金屬材質或者穩定惰性金屬材料。
6.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟3中行星濕法球磨時間12~36h,研磨后炭粉粒徑小于50μm。
7.根據權利要求6所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟3中濕磨過后炭粉水溶液先用離心方式脫水,再將得到的濕炭粉置于烘箱干燥,烘干溫度110℃。
8.根據權利要求7所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟4中活化所用的水蒸氣溫度400~800℃,流量≤15ml/min。
9.根據權利要求8所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:在步驟 1之前,對選取的酚醛樹脂進行預處理為,酚醛樹脂置于超聲波篩分儀進行篩分,篩分過程中,通入干燥氮氣。
10.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高純度超級電容活性炭的制備方法,其特征在于:步驟1中所用酚醛樹脂為上海歐亞合成材料股份有限公司生產的EA5300、EA5300-1、EA5301-1、EA5302、EA5303、EA5304一系列片狀或顆粒狀酚醛樹脂產品,其中甲醛和苯酚的金屬含量均低于0.7ppm,制備出的酚醛樹脂產品金屬含量5.5ppm。
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