[發明專利]一種α-三氫化鋁的合成方法有效
| 申請號： | 202010774462.4 | 申請日： | 2020-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN111994871B | 公開（公告）日： | 2022-05-24 |
| 發明（設計）人： | 邱賢平;朱朝陽;龐愛民;郭翔;張思;王洋;王小波;吳翼;余凱倫;陳克海 | 申請（專利權）人： | 湖北航天化學技術研究所 |
| 主分類號： | C01B6/06 | 分類號： | C01B6/06 |
| 代理公司： | 中國航天科技專利中心 11009 | 代理人： | 王永芳 |
| 地址： | 441003 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氫化 合成 方法 | ||
1.一種α-三氫化鋁的合成方法，其特征在于，包括：
步驟1，將二（溴甲基）苯加入至氫化鋁鋰的無水乙醚溶液中，惰性氛圍下反應，反應結束后得到三氫化鋁乙醚絡合物；所述二（溴甲基）苯選自1,2-二（溴甲基）苯、1,3-二（溴甲基）苯或1,4-二（溴甲基）苯中的任意一種或多種；
步驟2，將三氫化鋁乙醚絡合物輸送至甲苯中進行脫醚析出，過濾，洗滌濾餅，干燥，得到α-三氫化鋁。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，氫化鋁鋰的物質的量與無水乙醚的體積之比為1mol：1.4L~4.8L。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，氫化鋁鋰與二（溴甲基）苯的摩爾比為2.1~3.0：1。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，反應在5~30℃下進行，反應時間為2~24h，反應過程中伴隨攪拌。
5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，反應在15~25℃下進行，反應時間為2~12h。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，甲苯的體積與步驟1中二（溴甲基）苯的物質的量之比為7~30L：1mol。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，甲苯的溫度為82~86℃。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，濾餅使用乙醚和/或乙醇進行洗滌。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，干燥方式為常壓干燥，干燥溫度為40~50℃。
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