[發明專利]一種陣列型金屬硫化物復合電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010774129.3
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111900334B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 鄭海紅;程琳;王順利
• 申請（專利權）人: 杭州紫芯光電有限公司
• 主分類號: H01M4/137
• 分類號: H01M4/137;H01M4/1399
• 代理公司: 杭州敦和專利代理事務所(普通合伙) 33296
• 代理人: 姜術丹

1.一種陣列型金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，取銅網襯底切片，超聲清洗后烘干備用；

步驟二，采用電化學工作站，采用恒電流模式，以泡沫銅作為工作電極，氧化汞為參比電極，鉑片為對電極，氫氧化鈉(NaOH)為電解液，電鍍制備氫氧化銅(Cu(OH)2)納米陣列；

步驟三，將制備好的氫氧化銅(Cu(OH)2)納米陣列放入管式爐進行退火處理制備過氧化銅(CuO2)納米陣列；

步驟四，將退火后的過氧化銅(CuO2)納米陣列樣品進行硫化處理，制備得到金屬硫化物(Cu9S5)納米陣列；

步驟五，采用電鍍的方法在金屬硫化物(Cu9S5)納米陣列外面包覆一層導電聚合物(ppy)，制備得到Cu9S5@ppy納米陣列，即得到陣列型金屬硫化物復合電極材料；所述步驟一中的銅網襯底為1X2cm，然后放入丙酮超聲清洗20-30min，再放入烘箱60-80°烘干備用。

2.根據權利要求1所述的一種陣列型金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的氫氧化鈉(NaOH)為3mol/L，電鍍電流為3mA-10mA，電鍍2-30min。

3.根據權利要求1所述的一種陣列型金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的退火處理溫度為400℃-700℃，在氬氣氣氛下，退火4-8小時。

4.根據權利要求1所述的一種陣列型金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟四中的退火后的CuO2納米陣列樣品進行硫化處理包括：配制硫化溶液，將10ml-40ml含有0.01M的NaS2水溶液在60℃水浴攪拌下，把CuO2納米陣列樣品放入硫化溶液中，硫化5min-40min，得到Cu9S5納米陣列。

5.根據權利要求1所述的一種陣列型金屬硫化物復合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五中制備Cu9S5@ppy納米陣列，采用電化學工作站，恒電位模式，以Cu9S5納米陣列作為工作電極，氧化汞參比電極，鉑片為對電極，0.5M H2SO4+1ml吡咯配制成80ml溶液作為電鍍電解液，電鍍電壓0.3v-1v，電鍍3-10min，得到的樣品用超純水洗滌3次，即得到Cu9S5@ppy納米陣列樣品。

6.一種陣列型金屬硫化物復合電極材料，采用權利要求1-5任一項制備方法制備，其特征在于：所述陣列型金屬硫化物復合電極材料具有納米片狀結構，所述陣列型金屬硫化物復合電極材料垂直生長于基底上。