[發明專利]一種高純度3，5-二甲基吡啶的提純分離工藝

在審

• 申請號: 202010773924.0
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111875536A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 王海成;楊延河
• 申請（專利權）人: 山東泓達生物科技有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16;B01D3/10;B01D3/14;B01J19/30
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張清東

本發明提出了一種高純度3，5?二甲基吡啶的提純分離工藝，屬于3，5?二甲基吡啶生產加工技術領域。該工藝主要包括以下步驟：原料選取和兩次精餾；本發明采用減壓精餾的方式，能夠有效改變組分的相對揮發度，使與3，5?二甲基吡啶沸點相近的組分更容易被分離出來，有效解決了沸點相近物料難以高效分離的問題，且減壓精餾能夠使組分沸點降低，減少能耗；采用的波紋網填料比表面積和空隙都很大，傳質效率高，分離效果好；且進行兩次精餾能夠將3，5?二甲基吡啶濃度提高到99.5±0.1wt%，收率達到85%。

技術領域

本發明涉及多甲基吡啶生產技術領域，具體地涉及一種高純度3，5-二甲基吡啶的提純分離工藝。

背景技術

吡啶是含有一個氮原子的六元雜環有機化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，廣泛應用于醫藥、農藥領域，是合成一系列產品的原料。3，5-二甲基吡啶是吡啶合成工藝中產生的高附加值的烷基吡啶化合物，為無色液體，熔點-6 .6℃，沸點172℃，不溶于水，溶于醇、醚，被用于合成醫藥、表面活性劑或反應溶劑。3,5- 二甲基吡啶是抗胃潰瘍藥奧美拉唑的主要中間體，通過一定的方法從吡啶副產高廢物中回收提純能產生很高的經濟效益。現階段對3,5- 二甲基吡啶的分離提純工藝較為復雜，且收率低。因此。本發明針對現有技術分離效果不佳的問題，設計一種能夠得到高純度3，5-二甲基吡啶的提純分離工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度3，5-二甲基吡啶的提純分離工藝，通過選用高效填料精餾塔，采用兩次減壓精餾，嚴格控制精餾過程中的溫度、壓力、回流比等操作參數，使原料中的輕組分和重組分雜質富集，從而得到高純度3，5-二甲基吡啶。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：

一種高純度3，5-二甲基吡啶的提純分離工藝，包括：

S1、原料：以吡啶生產工藝副產高沸物為原料，進行取樣分析；

S2、一次精餾：

a.脫輕精餾塔和成品精餾塔抽負壓至-85KPa- -92KPa，維持穩定20min-35min；

b.開啟原料泵向脫輕精餾塔內進料；

c.待脫輕精餾塔內有足夠打起回流的物料時，脫輕精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到脫輕塔頂冷凝到回流罐有一定液位時，開啟脫輕塔回流泵，進行全回流1h；

d.全回流后，開啟脫輕精餾塔頂采出調節閥，調節回流比，采出原料中的輕組分；開啟脫輕精餾塔底出料泵，向成品精餾塔進料；

e.待成品精餾塔內有足夠打起回流的物料時，成品精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到成品精餾塔頂冷凝到回流罐有一定液位時，開啟成品精餾塔回流泵，進行全回流1h；

f.全回流后，開啟成品精餾塔底出料泵，采出原料中的重組分；開啟成品精餾塔頂采出調節閥，調節回流比，采出一次精餾3，5-二甲基吡啶；

S3、二次精餾：重復S2操作步驟進行二次精餾，成品精餾塔頂采出高純度3，5-二甲基吡啶。

優選的，在步驟c中，待脫輕精餾塔內液位達到1200mm時，脫輕精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到脫輕塔頂冷凝到回流罐有300mm液位時，開啟脫輕塔回流泵。

優選的，在步驟e中，待成品精餾塔內液位達到1200mm時，成品精餾塔再沸器進蒸汽疏水升溫，待物料汽化到成品精餾塔頂冷凝到回流罐有300mm液位時，開啟成品精餾塔回流泵。

優選的，在步驟a抽負壓之前，檢查脫輕精餾塔和成品精餾塔的密閉性。

優選的，在步驟S1中，采用氣相色譜分析，所述吡啶生產工藝副產高沸物中3，5-二甲基吡啶含量占比為30±5wt%。