[發(fā)明專利]從綠萼梅中分離的具有抗腫瘤活性的化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010773815.9 | 申請日： | 2020-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN111995647B | 公開（公告）日： | 2023-05-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張偉;吳德玲;王燦燦;金傳山;喬金為;陳簫簫;陳仕云 | 申請（專利權）人： | 安徽中醫(yī)藥大學 |
| 主分類號： | C07H17/07 | 分類號： | C07H17/07;C07H1/08;A61K31/7048;A61P35/00;A61P15/00 |
| 代理公司： | 北京思元知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11598 | 代理人： | 余光軍;霍雪梅 |
| 地址： | 230012 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 綠萼梅中 分離 具有 腫瘤 活性 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種制備式Ⅰ所述化合物的方法，其特征在于，式Ⅰ所述化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
其制備方法包括：
(1)將綠萼梅花蕾粉碎后用乙醇滲漉提取；
(2)將乙醇滲漉提取物進行減壓濃縮得到粗提物；
(3)將粗提物用水液分散后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇進行萃取，將萃取得到的乙酸乙酯部位用不同配比的二氯甲烷-甲醇在硅膠柱上洗脫，依次得到Fr.1、Fr.2、Fr.3和Fr.4四個組分；
(4)將Fr.4通過MCI柱，依次用10％MeOH、20％MeOH、40％MeOH、60％MeOH、80％MeOH和100％MeOH洗脫，獲得Fr.4.1、Fr.4.2、Fr.4.3、Fr.4.4和Fr.4.5五個流分；
(5)將其中的Fr.4.3用二氯甲烷-甲醇在硅膠柱上進行梯度洗脫，依次得到Fr.4.3.1、Fr.4.3.2、Fr.4.3.3和Fr.4.3.4四個洗脫成分；
(6)將Fr.4.3.1經(jīng)反復硅膠柱色譜、Sephadex?LH-20柱色譜后即得式Ⅰ化合物。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的乙醇為40-90％乙醇。
3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中將綠萼梅花蕾粉碎后先用90％乙醇提取再用50％乙醇提取。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的硅膠柱為200～300目的硅膠柱；步驟(3)中所述的二氯甲烷-甲醇的體積配比為100:0～0:100；步驟(5)中將其中的Fr.4.3用二氯甲烷-甲醇在硅膠柱上進行梯度洗脫時，二氯甲烷-甲醇的梯度體積配比分別為100:0,90:10,80:20,0:100。
5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的二氯甲烷-甲醇的體積配比分別為100:0,95:5,90:10,80:20,0:100。
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