[發(fā)明專利]光刻膠用含氟聚合物、包含其的頂部抗反射膜組合物及其在光刻膠中的應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010773715.6
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN112034683A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 李永斌
• 申請（專利權）人: 甘肅華隆芯材料科技有限公司
• 主分類號: G03F7/004
• 分類號: G03F7/004;C07C51/58;C07C51/04;C07C59/315;G03F7/09
• 代理公司: 北京華創(chuàng)智道知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11888
• 代理人: 彭隨麗

1.用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的含氟聚合物的方法，其特征在于，所述含氟聚合物結(jié)構式如下，

CF₂(CF₃)CF₂-[O-CF(CF₃)CF₂]_n-O-CF(CF₃)COO-R

其中，n在1-8的范圍內(nèi)，R為H；

以整個聚合物重量計，其中n≦1的聚合物組分的含量a為0-12%，n為2的聚合物組分的含量b為55-80%，n為3的聚合物組分的含量c為15-30%，n為4的聚合物組分的含量d為0-15%，n≥5的聚合物組分的含量e為0-8%，且b + c≥80%，a、d和e同時為0或任一個為0或同時不為0；

其中所述含氟聚合物按以下步驟制備，

（1）先將溶劑50ml乙腈和50ml四乙二醇二甲醚加入1L聚合釜中，再將5g催化劑KF加入聚合釜中，經(jīng)攪拌混合均勻后，用高純氮氣置換三次，抽負壓至-0.1MPa，降溫至設定溫度0℃；

（2）通入50g六氟環(huán)氧丙烷，采用50g/h速率定時進料，控制反應過程，溫度控制在0~10℃之間，添加六氟環(huán)氧丙烷至1000g后，恢復至常壓，反應完畢，保持繼續(xù)攪拌兩小時，停止攪拌，恢復至室溫，得到混合物；

（3）將混合物分層，將下層的反應產(chǎn)物經(jīng)離心、過濾分離出反應產(chǎn)物，將反應產(chǎn)物加入蒸餾裝置，通過精餾純化得到氣相色譜儀測試純度純度99%以上的全氟聚醚酰氟；

（4）將全氟聚醚酰氟加入至1L的轉(zhuǎn)酸釜中，按全氟聚醚酰氟與水的體積比1：3加入水，加熱至回流四個小時，繼續(xù)升溫至90℃，進行破乳后，靜置分液除去上部的水，重復以上步驟2次后，將溫度升高到 110℃，除去殘余的水及氟化氫，通過控制全氟聚醚酰氯的聚合度，分別得到不同聚合度的全氟聚醚羧酸；

（5）將所述不同聚合度的全氟聚醚羧酸混合得所述全氟聚醚羧酸含氟聚合物。

2.根據(jù)權利要求1所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的含氟聚合物的方法，其特征在于，所述含氟聚合物的數(shù)均分子量在600~1300之間。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的含氟聚合物的方法，其特征在于，含量b為60-80%。

4.根據(jù)權利要求1所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的含氟聚合物的方法，其特征在于，含量a為0-10%。

5.根據(jù)權利要求1所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的含氟聚合物的方法，其特征在于，含量c為18-30%。

6.根據(jù)權利要求1所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的含氟聚合物的方法，其特征在于，含量d為3-15%。

7.一種用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的組合物的方法，其特征在于，其包含權利要求1-6任一項所述方法制備的含氟聚合物。

8.根據(jù)權利要求7所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的組合物的方法，特征在于，以所述組合物重量計，其含有1～15％的所述含氟聚合物。

9.根據(jù)權利要求7或8所述的用于制備光刻膠用頂部抗反射膜的組合物的方法，其特征在于，所述組合物還包含水溶性樹脂，所述含氟聚合物與水溶性樹脂的摩爾比為1:2～1:30。

10.一種光刻膠用頂部抗反射膜的制備方法，其特征在于，由包含權利要求1-6任一項所述方法制備的的含氟聚合物或權利要求7-9任一項所述方法制備的的組合物的原料制得。