[發明專利]一種氮氧化物脫除催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010773442.5
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN112023907B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 陸強;曲艷超;陳晨;吳洋文;劉吉;趙莉
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J23/847;B01J35/02;B01J37/02;B01J37/20;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 陸薇薇

1.一種基于鈷鑭鈮氧化物納米籠的氮氧化物脫除催化劑，其特征在于，所述催化劑組分包括質量百分比為1-10％的鈷鑭鈮氧化物納米籠和90-99％的片狀納米二氧化鈦，所述催化劑經預硫化處理。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述鈷鑭鈮氧化物為空心多孔結構的納米籠狀結構，納米籠尺寸為450-550nm，其中Co：La：Nb摩爾比為1：(0.5-1)：(0.5-1)。

3.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述二氧化鈦為片狀結構，納米片厚度5-8nm，長度200-300nm。

4.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述二氧化鈦晶型為銳鈦礦。

5.一種如權利要求1至4任一項所述的基于鈷鑭鈮氧化物納米籠的氮氧化物脫除催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.鈷鑭鈮氧化物納米籠制備，包括：

步驟11.分別配制硝酸鈷和2-甲基咪唑的甲醇溶液，在劇烈攪拌下將2-甲基咪唑溶液加入到硝酸鈷甲醇溶液中，充分攪拌后在室溫下靜置24-48h，分離、乙醇洗滌、干燥后得到固體，再將固體分散于乙醇溶液；

步驟12.將乙酸鑭和乙酸鈮加入到乙醇和水的混合溶液中，然后在攪拌狀態下將乙酸鑭和乙酸鈮的混合溶液加入到步驟11中的鈷溶液中，充分攪拌后在室溫下靜置24-48h，分離、乙醇洗滌、干燥后得到固體產物；

步驟2.片狀納米二氧化鈦制備，包括：

在劇烈攪拌狀態下，將氫氟酸緩慢滴加到鈦酸異丁酯中，于150-200℃反應24-48h，反應結束后于室溫下靜置12-24h，分離后依次用水、甲醇、氫氧化鈉溶液和水洗滌，干燥后于空氣中300-350℃焙燒2-4h得到片狀納米二氧化鈦；

步驟3.催化劑制備，包括：

步驟31.采用等體積浸漬法將步驟12中的固體產物、步驟2中的片狀納米二氧化鈦和水混合均勻，之后在空氣中于105-120℃下干燥12-24h，再在空氣中以1℃/min的升溫速率升至250-350℃，并保持4-8h，制備得到催化劑前體；

步驟32.將所述步驟31中制得的催化劑前體在由SO₂、O₂和N₂組成的預硫化氣體中于120℃下處理2-6h；再切斷SO₂氣體并升溫至150-200℃保持2-8h；最后升溫至250-350℃并通入SO₂氣體，保持2-6h，制備得到經過預硫化的CoLaNbO_x/TiO₂，即為所述基于鈷鑭鈮氧化物納米籠的氮氧化物脫除催化劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中硝酸鈷溶液的濃度為0.5mol/L，2-甲基咪唑溶液濃度為4mol/L，硝酸鈷與2-甲基咪唑摩爾比為1:1，乙酸鑭溶液的濃度為0.5-1mol/L，乙酸鈮溶液的濃度為0.5-1mol/L。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中氫氧化鈉溶液濃度為0.5mol/L。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1和2中干燥溫度為50-80℃，干燥時間2-4h。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟32中預硫化氣體中SO₂、O₂和N₂組分所占體積比分別為1％、5％和94％。