[發(fā)明專利]芪骨膠囊指紋圖譜檢測方法、對照指紋圖譜和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010771890.1
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN114062525A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 關(guān)斌;陽麗華;許舒瑜;南淑華;賴志成;陳曉琳;鄭珊珊;許玉珍;肖惠琳
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門中藥廠有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京金信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225
• 代理人: 李維盈;徐琳

本發(fā)明涉及芪骨膠囊指紋圖譜檢測方法、對照指紋圖譜和應(yīng)用。所述方法采用配備有紫外檢測器的高效液相色譜儀進行檢測，色譜條件如下：色譜柱為Agilent ZORBAX SB?C18色譜柱，250mm*4.6mm，5μm，柱溫30℃；流速1ml/min；檢測波長270nm；進樣量10μl；流動相：甲醇(A)?乙腈(B)?0.1％磷酸水溶液(C)；梯度洗脫。所得芪骨膠囊對照指紋圖譜可以用于進行芪骨膠囊的質(zhì)量控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥分析領(lǐng)域，涉及一種檢測芪骨膠囊指紋圖譜的液相色譜方法、包含該方法的建立對照指紋圖譜的方法、芪骨膠囊對照指紋圖譜和應(yīng)用。

背景技術(shù)

芪骨膠囊由淫羊藿、制何首烏、黃芪、石斛、肉蓯蓉、骨碎補、菊花組成。具有滋養(yǎng)肝腎，強筋健骨的功效。用于女性絕經(jīng)后骨質(zhì)疏松癥肝腎不足證，癥見腰膝酸軟無力、腰背疼痛、步履艱難、不能持重。

近年，隨著監(jiān)管部門對藥品質(zhì)控提出更高要求，要求生產(chǎn)廠家嚴格控制產(chǎn)品批間穩(wěn)定性，因此采用有效的質(zhì)量控制方法尤為重要。

中藥指紋圖譜技術(shù)因可全面標(biāo)示中藥主要化學(xué)成分的特性及其比例的特點，越來越多用于中藥的質(zhì)量控制。色譜法是分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展較快，應(yīng)用較廣泛的分析方法之一，也是中藥指紋圖譜最基本的技術(shù)。常用的色譜法有薄層色譜法、液相色譜法、氣相色譜法、毛細管電泳法，其中高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)具有應(yīng)用范圍廣、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點，是目前研究中藥指紋圖譜應(yīng)用最廣泛的方法。

芪骨膠囊中的主要活性成分包括松果菊苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、2,3,5,4-四羥基二苯乙烯葡萄糖苷、柚皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、寶藿苷Ⅰ、大黃素等。

目前關(guān)于建立檢測芪骨膠囊指紋圖譜的液相色譜方法以及采用其進行質(zhì)量控制的研究還很少。

發(fā)明內(nèi)容

為了更全面有效控制芪骨膠囊的質(zhì)量，本發(fā)明人采用HPLC法并通過對流動相、檢測波長、色譜柱、柱溫、梯度條件、流速和進樣量等條件進行研究，得到了一種檢測芪骨膠囊的液相色譜方法，同時通過對提取溶劑、提取方式、提取時間、溶劑量等進行研究得到了制備供試品溶液的方法，并由此得到了建立芪骨膠囊指紋圖譜的方法，并由該方法得到了芪骨膠囊對照指紋圖譜，其可以用于進行芪骨膠囊的質(zhì)量控制，由此完成了本發(fā)明。

本發(fā)明一方面提供了一種檢測芪骨膠囊指紋圖譜的液相色譜方法，所述方法采用配備有紫外檢測器的高效液相色譜儀進行檢測，色譜條件如下：

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱，250mm*4.6mm，5μm，

柱溫：30℃

流速：1ml/min；

檢測波長：270nm；

進樣量：10μl

流動相：甲醇(A)-乙腈(B)-0.1％磷酸水溶液(C)

梯度洗脫條件：