[發明專利]一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法

有效

• 申請號: 202010771843.7
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111883619B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 張繼軍;田亞杰;黃健;李磊;王林軍;梁小燕;陶思琪
• 申請（專利權）人: 上海大學;中廣核工程有限公司
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18;H01L31/0224;H01L31/0296;H01L31/08;C30B33/10
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 劉立平;張勤繪

1.一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

S1：按照工藝要求的晶體生長界面溫度以及溶劑區寬度完成THM晶體生長爐的溫度場分布設定；

S2：按設定的化學計量比完成高純單質原料的稱重與裝入，所述的按設定的化學計量比為引入了針對晶體生長過程中的化學計量比偏離現象的補償配比；

S3：建立形成第一速率升溫→第二速率升溫→第一次保溫→第三速率升溫→第二次保溫→降溫的合料控制步驟，按此合料控制步驟完成合料、形成晶體生長用多晶料錠；

S4：將真空封裝好的多晶料錠送入THM晶體生長爐，并配合由晶體生長固液界面凹界面的形成時刻→按設定的時間靜置→按設定的時間、距離及速率回溶構成的三步操作，形成有限次的循環操作，改善固液界面，完成晶體生長；

S5：先由X射線衍射儀完成晶向的確定，而后根據晶向與晶面的幾何換算、由內圓切割機完成沿(111)面的定向切割，最后由線切割機切割制得工藝要求的單晶晶片；

S6：用腐蝕液區分制備電極用(111)A面與(111)B面，并于(111)A面形成由藍膜覆蓋的預留區域；

S7：將區分出(111)A、B面的單晶晶片、于氧化鋁拋光液中按粒徑遞減方式依次進行多次機械拋光后，再經由化學機械拋光；

S8：稱量工藝要求重量的氧化石墨烯，并由乙醇水溶液完成分散、由超聲振蕩形成懸浮液后，再按工藝要求比例完成氧化石墨烯懸浮液與氫氧化鈉的配比混合，并于設定溫度下超聲設定時間，而后經由離心抽濾，形成分層石墨烯溶液；

S9：將制成的石墨烯溶液滴定在(111)A面上由藍膜覆蓋的預留區域，高溫干燥后形成石墨烯過渡層；

S10：于(111)A面、(111)B面分別真空蒸鍍金屬電極，構成陽極和陰極；

S11：鈍化處理。

2.根據權利要求1所述的一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于：

步驟S1中，THM晶體生長爐的溫度場分布設定具體為：按照中間溫度高、上下兩端溫度低的原則形成3個溫區構成的溫場，完成THM晶體生長爐的溫度場初步布設，并通過埋偶測溫法完成THM晶體生長爐的溫度場分布的最終設定。

3.根據權利要求1所述的一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于：

步驟S2中，所述的引入了針對晶體生長過程中的化學計量比偏離現象的補償配比，具體為：于多晶料中摻雜In元素，摻雜量為10¹⁷atoms/cm³，用以補償晶體生長過程中的化學計量比偏離產生的Cd空位缺陷。

4.根據權利要求1或3所述的一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于：

步驟S3中的，

第一速率升溫形成于合料準備階段；

第二速率升溫形成于Cd與Te融化產生化合反應階段，所述第二速率為第一速率的1/6—1/5，以保證合料的穩定性；

第一次保溫形成于Cd、Zn、Te溶質的熔點范圍時段，用以適配固相的充分擴散。

5.根據權利要求1所述的一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于：

步驟S6中用以區分(111)A面與(111)B面的腐蝕液由比例為：1:4:20的HF：HNO₃：C₃H₆O₃混合溶液構成。

6.根據權利要求1所述的一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于：

步驟S7中所述的“于氧化鋁拋光液中按粒徑遞減方式依次進行多次機械拋光”具體為：形成依次粒徑3μm、1μm、05μm、0.05μm的遞減式四次拋光。

7.根據權利要求1所述的一種核輻射探測器用電極的構成及晶體的制備方法，其特征在于：

步驟S7中所述的化學機械拋光由硅溶膠與次氯酸鈉混合形成化學機械拋光液，所述化學機械拋光液按照先制備設定PH值的次氯酸鈉，再制備設定比例的硅溶膠與次氯酸鈉混合溶液的步序制成。