[發(fā)明專利]一種鐵鈦酸鉍氧化物單晶顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010771250.0
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111847519B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸亞林;張圓喜;傅正平;王建林;李志昂;劉歡
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種鐵鈦酸鉍氧化物單晶顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將反應(yīng)原料、溶劑和絡(luò)合劑混合，調(diào)節(jié)體系pH值至6～7，得到混合液；

所述反應(yīng)原料為鈦酸四丁酯、鉍源化合物和鐵源化合物；

所述溶劑為硝酸液；

b)將所述混合液經(jīng)燃燒法處理，得到燃燒粉末；

c)對所述燃燒粉末進(jìn)行預(yù)熱處理，得到粉體；

所述預(yù)熱處理的溫度為500～650℃，時(shí)間為1～8h；

d)將所述粉體與礦化劑放入超臨界反應(yīng)釜的內(nèi)膽中，調(diào)節(jié)所述內(nèi)膽內(nèi)部和外部的填充度使內(nèi)膽內(nèi)部與外部的壓力平衡后，密封反應(yīng)釜，進(jìn)行超臨界重結(jié)晶反應(yīng)，得到式(1)所示鐵鈦酸鉍氧化物單晶顆粒；

Bi₅FeTi₃O₁₅式(1)；

所述重結(jié)晶反應(yīng)的溫度條件為：在溫度梯度下處理；

所述在溫度梯度下處理為：所述反應(yīng)釜的底部受熱溫度為500～600℃、頂部受熱溫度為400～500℃，且所述底部受熱溫度比頂部受熱溫度高100～200℃；

所述步驟d)中，超臨界反應(yīng)釜的內(nèi)膽填充度為50％～80％，外膽填充度為40％～60％；

所述壓力為25～29MPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述鉍源化合物為硝酸鉍、氧化鉍和草酸鉍中的一種或幾種；

所述鐵源化合物硝酸鐵、氧化鐵和草酸鐵中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d)中，所述礦化劑為氟化物溶液；

所述氟化物為氟化鉀和/或氟化鈉；

所述氟化物溶液的濃度為0.1～0.5g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述燃燒法的溫度為400～450℃，時(shí)間為20～25min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d)中，所述重結(jié)晶反應(yīng)的時(shí)間為1～7天。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸和/或檸檬酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述絡(luò)合劑與反應(yīng)原料中金屬離子的摩爾比為(1～1.5)∶1；

所述反應(yīng)原料與溶劑的用量比為30g∶(100～150)mL。