[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于生產(chǎn)化妝品用尿囊素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010770257.0
• 申請(qǐng)日: 2020-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111848522A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李金國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 李金國(guó)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D233/88
• 分類(lèi)號(hào): C07D233/88;B01J31/34;B01J31/02;B01J27/199;B01J23/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用于生產(chǎn)化妝品用尿囊素的方法，其特征在于：將乙醛酸溶液和尿素加入到微波反應(yīng)器中，然后向其中加入催化劑，將反應(yīng)混合物于80℃反應(yīng)12 h，隨后將催化劑過(guò)濾分離后，將所得的產(chǎn)物經(jīng)重結(jié)晶后得到尿囊素成品；所述催化劑由固體超強(qiáng)酸MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂與Co基固態(tài)離子液體原位復(fù)合的催化劑，所述復(fù)合催化劑中Co基固態(tài)離子液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~45wt%，所述Co基固態(tài)離子液為Co_0.5[PyPS]₃PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]₂PMo₁₁VO₄₀、Co_1.5[PyPS]PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]HPMo₁₁VO₄₀中的一種。

2.如權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)化妝品用尿囊素的方法，其特征在于，所用催化劑是通過(guò)如下具體步驟實(shí)現(xiàn)的：

（1）介孔Nb₂O₅-ZrO₂復(fù)合氧化物的制備

將五氯化鈮和硝酸氧鋯溶解到去離子水中，然后向其中加入PVA繼續(xù)攪拌30 min，接著向其中滴加1mol/L的Na₂CO₃使混合溶液的pH值達(dá)到10~12后繼續(xù)靜置老化處理6~12 h，將所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌后于105℃干燥12h，最后將得到的固體于500~600℃焙燒處理5~6 h，得到具有介孔結(jié)構(gòu)的Nb₂O₅-ZrO₂復(fù)合氧化物；

（2）MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂固體超強(qiáng)酸的制備

先將具有介孔結(jié)構(gòu)的Nb₂O₅-ZrO₂超聲分散到去離子水中，然后向其中加入一定量的鉬酸銨，在70℃水浴條件下蒸干，將蒸干所得的物料在600℃下焙燒6h，得到MoO₃含量為25~35wt%的MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂固體超強(qiáng)酸；

（3）離子液體前驅(qū)體PyPS的制備

將吡啶和對(duì)二甲苯加入到微波反應(yīng)器中攪拌溶解，然后通入氮?dú)?h，再打開(kāi)微波反應(yīng)器保持功率在200~300 W，然后向上述混合物中滴加1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯，反應(yīng)3~6 h得到混合物，再將所得混合物進(jìn)行離心、洗滌后于80~100℃干燥5~10 h得到離子液體前驅(qū)體，記為PyPS；

（4）磷鉬釩酸的制備

將0.11mol MoO₃與0.005molV₂O₅混合后，加入去離子水中，置于120~150℃下冷凝回流4~6h；隨后加入0.01mol 85wt%H₃PO₄在120~150℃下繼續(xù)冷凝回流12~24h，將反應(yīng)混合物經(jīng)冷凝、過(guò)濾、干燥后得到磷鉬釩酸固體粉末；

（5）Co基固態(tài)離子液體的原位負(fù)載

將MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂固體超強(qiáng)酸、磷鉬釩酸、硝酸鈷、PyPS加入到去離子水中得到混合物，在室溫下攪拌30min后轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中于200~300 W反應(yīng)6~12 h，然后依次進(jìn)行離心、洗滌、干燥，得到固體超強(qiáng)酸與Co基固態(tài)離子液體的復(fù)合催化劑；其中磷鉬釩酸、硝酸鈷、PyPS在反應(yīng)過(guò)程中制備的Co基固態(tài)離子液體為Co_0.5[PyPS]₃PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]₂PMo₁₁VO₄₀、Co_1.5[PyPS]PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]HPMo₁₁VO₄₀中的一種。