[發明專利]一種新型顯示設備用OLED發光材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010769924.3
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN112510158A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 段玉珍
• 申請（專利權）人: 李夢林
• 主分類號: H01L51/50
• 分類號: H01L51/50;H01L51/54;H01L51/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于制作新型顯示設備的OLED發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）中間產物一的制備

（1）將8質量份的暈苯、4質量份的蒽醌、6質量份的N-烯丙基-4-溴-1，8-萘酰亞胺、11質量份的對氯吡唑啉酮、7質量份的白藜蘆酚與9質量份的8-羥基卟啉鋁溶于70質量份的三乙胺中，抽3次真空， 在氮氣保護下反應，反應溫度控制55℃，反應9h，HPLC點板監測反應完全后，冷卻至室溫，制得反應物混合物一；

（2）向步驟（1）制得的反應混合物一中加入22質量份的質量分數為5%的稀鹽酸，攪拌混勻后，進行過濾，取濾液，接著向母液中加入50質量份的乙酸乙酯和40質量份的水分液，水相用乙酸乙酯清洗兩次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，然后濃縮，制得中間產物一；

2）中間產物二的制備

（1）將步驟1）制得的中間產物一、12質量份的甲醇與4質量份的碳酸鉀加入單口瓶中，在室溫下，攪拌3h，反應完全后，過濾，濃縮除去甲醇，制得反應混合物二；

（2）向步驟（1）中制得的反應混合物二中加入22質量份的二氯甲烷和20質量份的超純水進行萃取，水相用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，制得中間產物二；

3）中間產物三的制備

（1）將步驟2）制得的中間產物二、0.6質量份的4-碘苯甲酸甲酯、0.4質量份的二（三苯基磷）二氯化鈀、1.5質量份的三苯基磷、9質量份的碘化銅加入三口瓶中，接著加入40質量份的三乙胺，抽3次真空，氮氣保護下反應，反應溫度控制55℃，反應10h，HPLC點板監測反應完全后，冷卻至室溫，制得反應混合物三；

（2）向步驟（1）制得的反應混合物三中加入60質量份的乙酸乙酯和60質量份的超純水，分液，將有機相先用水沖洗，再用稀鹽酸洗，最后將有機相用無水硫酸鎂干燥，濃縮，制砂，過硅膠柱，制得中間產物三；

4）摻雜劑的制備

（1）將2質量份的香豆素、3質量份的紅熒烯加入12質量份的無水乙醇中，水浴加熱到40-50℃，攪拌20min，然后加入6質量份的4-二氰基甲基-2-甲基-6-（p-二甲基胺苯乙烯）H-吡喃，水浴加熱到65℃，攪拌20min，濃縮除去無水乙醇，制得混合物；

（2）將步驟（1）制得的混合物置于鼓風干燥箱內，在70℃下干燥30min，冷卻至室溫，制得摻雜劑；

5）中間產物四的制備

（1）將步驟3）制得的中間產物三、步驟4）制得的8質量份的摻雜劑與12質量份的氫氧化鈉與7質量份的無水乙醇置于單口燒瓶中，開啟攪拌1-3h，反應完全后，制得反應混合物四；

（2）向步驟（1）制得的反應混合物四中加入50質量份的超純水和30質量份的乙酸乙酯，分液，在水相中滴加9質量份的質量分數為3%的稀鹽酸，固體析出后，過濾，置于烘箱內，在80℃下烘干30min，制得白色固體中間產物四；

6）OLED發光材料的制備

將步驟5）制得的中間產物四、8質量份的苯甲胺、6質量份的二環己基碳二亞胺、12質量份的4-二甲氨基吡啶與25質量份的四氫呋喃置于三口瓶中，加冰浴降溫至0℃，抽真空，待反應完全后，過濾，向濾液中加入40質量份的超純水和40質量份的乙酸乙酯，分液，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，濃縮，過硅膠柱子，純化后，制得OLED發光材料。