[發明專利]一種木質素納米微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010768037.4
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN112058186A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 房桂干;嚴振宇;鄧擁軍;沈葵忠
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 周靜

1.一種木質素納米微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取黑液樣品，過濾除去其中的固體雜質后，加入蒸餾水稀釋得到稀釋液；

(2)攪拌條件下向稀釋液中加入稀酸，調整pH值為6同時析出沉淀物，經過分離得到一級沉淀物和一級上清液；攪拌條件下向一級上清液中繼續加入稀酸，調整pH值為4同時析出沉淀物，經過分離得到二級沉淀物和二級上清液；攪拌條件下向二級上清液中繼續加入稀酸，調整液體pH值為2同時析出沉淀物，經過分離得到三級沉淀物和三級上清液；

(3)一級沉淀物、二級沉淀物和三級沉淀物分別經過蒸餾水洗滌、干燥后得到原料木質素，分別記為KL1、KL2、KL3；

(4)稱取KL1、KL2、KL3后分別將其溶于有機溶劑中，得到的液體分別記為R1、R2、R3，攪拌條件下分別向R1、R2、R3中加入超純水，溶液變成渾濁狀的懸浮液；將上述懸浮液倒入透析袋中去除有機溶劑后，得到粒徑依次減小的木質素納米微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述黑液樣品為制漿工藝中蒸煮段產生的黑液。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述蒸餾水的體積是黑液體積的8-10倍。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)，所述稀酸為鹽酸或硫酸，操作溫度為20℃-25℃；所述分離采用離心機分離，離心機的轉速為3000-4000r/min，離心的時間為10-20min。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述鹽酸或硫酸的濃度為1-3mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述干燥的溫度為50℃-70℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述有機溶劑為色譜級四氫呋喃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述KL1、KL2、KL3的質量與有機溶劑的體積比均為1：1mg/ml。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，超純水的加入量為懸浮液質量的60-70％。