[發明專利]一種鹽湖提鋰過程中的有機相在線凈化方法、裝置及應用

在審

• 申請號: 202010767880.0
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111793755A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 朱永長;雷玉平;趙雅倩
• 申請（專利權）人: 蘇州增華新能源科技有限公司
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C22B3/02;C22B3/38
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 王麗

本發明一種鹽湖提鋰過程中的有機相在線凈化方法、裝置及應用，有機相在線凈化方法為在萃取段?洗滌段?反萃段?洗酸段后引入有機相凈化段以去除有機相中的降解產物，所述有機相凈化段使用的凈化液為堿溶液。本發明提供的鹽湖提鋰過程中的有機相在線凈化方法、裝置及應用，只需在常規萃取?洗滌?反萃?洗酸工藝步驟后增加一個有機相凈化段，有機相凈化段包括凈化段一和凈化段二，凈化段一為有機相降解產物去除段，凈化段二為凈化洗滌段，使用堿溶液對已經形成的磷酸二丁酯進行轉相，再利用低濃度的堿性溶液進行進一步的洗滌，有效去除有機相中的降解產物，提高最終產品純度，不需要將大量的有機相集中起來另外處理，處理方式簡單，應用前景廣闊。

技術領域

本發明屬于化工分離技術領域，具體涉及一種鹽湖提鋰過程中的有機相在線凈化方法、裝置及應用。

背景技術

隨著環境污染日趨嚴重，石油資源儲量不斷減少，新能源概念被提出來并迅速發展，鋰資源的開發利用在近些年來受到了廣泛關注。鋰在清潔儲能材料中占有重要地位，鋰資源的開發利用直接關系到國家能源安全和戰略需求。我國的鹽湖鹵水鋰資源是世界上鋰資源最豐富的的國家之一，國家為此出臺了一系列政策支持鋰資源的開發及利用。

在鹽湖鹵水提取鋰過程中，一般使用較多的工藝方法包括沉淀法、溶劑萃取法、膜分離法等。因我國的鋰資源大多為高鎂鋰比型，溶劑萃取法是當前一種比較有效的分離提取鋰的方法。比較成熟的鹽湖提鋰的萃取體系是中國科學院青海鹽湖研究所提出的磷酸三丁酯/三氯化鐵煤油體系(CN1005145B)，其中，以煤油作為稀釋劑，以磷酸三丁酯作為萃取劑，以三氯化鐵作為協萃劑，形成一系列鐵絡酸鹽，如LiFeCl₄、NaFeCl₄、Mg(FeCl₄)₂、Ca(FeCl₄)₂等，該萃取方法受到了廣泛的關注并在過去幾十年得到了不斷發展。該方法一般包括萃取-洗滌-反萃-洗酸工藝，后續工藝過程中還加入了以堿金屬氯化物或堿土金屬作為轉相劑的工藝，中國發明專利，公開號CN201210055323，專利名稱：從含鋰鹵水中提取鋰鹽的方法，公開報道了類似工藝。

但是在過去幾十年的研究中發現，磷酸三丁酯在多次循環使用或長期接觸體系中存在的酸性或堿性物質后，會產生降解產物-磷酸二丁酯和丁醇等物質。丁歡等人的研究結果就表明，即使在30℃條件下，體系pH為11時，24小時之內磷酸三丁酯的降解率就高達18％(丁歡等，化學工程師，2015(1)，51)。青海鹽湖研究所的李麗娟教授也提出由于萃取過程中大量的酸堿中和，磷酸三丁酯會發生降解，并出現磷酸二丁酯的鈉、鉀、鎂、鈣鹽形成的三相固體廢棄物，影響傳質(李麗娟等，鹽湖研究，2018(26))。

盡管短期內降解產物的濃度不高，但是研究結果和工廠實驗結果均表明磷酸三丁酯發生降解后的產物會形成第三相的界面物，導致萃取體系乳化，兩相分相困難。因此，尋求一種簡單高效的在線凈化有機相的技術，對于整個萃取提鋰行業都具有重要推動作用。

發明內容

為解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供一種鹽湖提鋰過程中的有機相在線凈化方法、裝置及應用，解決有機相因酸堿問題形成降解產物而影響傳質和分相的問題。

為實現上述目的，達到上述技術效果，本發明采用的技術方案為：

一種鹽湖提鋰過程中的有機相在線凈化方法，包括：在萃取段-洗滌段-反萃段-洗酸段之后，引入有機相凈化段以去除有機相中的降解產物，所述有機相凈化段使用的凈化液為堿溶液。

進一步的，所述有機相凈化段包括凈化段一和凈化段二，所述凈化段一為有機相降解產物去除段，凈化段一凈化后水相pH值為7.5-8.0，所述凈化段二為凈化洗滌段，凈化段二凈化后水相pH值為6.5-7.5，有機相與水相的流量比為1-10:1。

進一步的，所述凈化段一和凈化段二的級數分別為1-3級。