[發明專利]一種固體物料的溶液配制裝置、ε-己內酯合成體系中過氧化物的清除方法及清除系統

有效

• 申請號: 202010767285.7
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111841403B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 孫志強;張涵;龐烜;孫海波;李帥;段然龍;陳學思
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: B01F13/04
• 分類號: B01F13/04;B01F1/00;B01F15/00;B01F13/06;B01J19/18;C07D313/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

本發明提供一種固體物料的溶液配制系統，本發明利用所述還原性溶液配制系統，可以避免還原性固體物料溶液配置過程產生粉塵，降低勞動強度、減少操作人員的健康傷害，適用于連續化、自動化生產；而且可以利用一個真空系統，實現多種物料、多個混合設備的自動化上料與攪拌，在提高混合效率的同時，能夠降低設備購置及運行成本。所述過氧化物還原設備模塊在清除殘留過氧化物的同時，減少了ε?己內酯產品損失，同時利用揮發性物料回收系統減少了污染性氣體排放，更加經濟環保。本發明還提供一種ε?己內酯合成體系中過氧化物的清除方法及清除裝置。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，尤其涉及一種固體物料的溶液配制裝置、ε-己內酯合成體系中過氧化物的清除方法及清除裝置。

背景技術

作為一種重要的精細化工產品，ε-己內酯用途十分廣泛。一方面，聚己內酯材料具有優異的生物相容性和可吸收性，被美國FDA批準可植入人體使用，在藥物控釋載體、可吸收縫合線，人工軟骨、以及人造皮膚、血管等高附加值醫用材料領域應用前景廣闊。隨著ε-己內酯應用領域不斷拓展，其合成方法研究不斷創新。

目前，適合于規模化生產應用的ε-己內酯合成方法主要是環己酮催化氧化法。該方法在反應結束后，反應體系中通常會殘留一定量的過氧化物。殘留過氧化物與未反應的環己酮以及生產的ε-己內酯混合在一起，給后續ε-己內酯的蒸餾、精餾純化工藝過程帶來重大的安全隱患。因此，針對ε-己內酯合成反應體系，開發安全、高效、環保的殘留過氧化物清除設備及清除方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種固體物料的溶液配制裝置、ε-己內酯合成體系中過氧化物的清除方法及清除裝置，本發明中的系統安全、高效、環保，并且適合自動化連續操作。

本發明提供一種固體物料的溶液配制系統，包括依次連通的計重給料系統、物料混合釜、揮發性物料回收系統、尾氣處理系統和真空系統；

所述物料混合釜的底部設置有固體進料口，頂部設置有揮發物出口；

所述揮發性物料回收系統包括換熱器，所述揮發性物料回收系統的進口與所述揮發物出口相連通，出口與尾氣處理系統相連通，所述揮發性物料回收系統設置有回流口，用于將回收的揮發性物料回流至所述物料混合釜；

所述計重給料系統包括稱重設備和吸料管，所述吸料管通過反U型挑高管路與所述物料混合釜底部的固體進料口相連通。

優選的，所述物料混合釜內設置有攪拌裝置和氣泡切割篩板；

所述氣泡切割篩板的孔徑為0.1~10mm。

優選的，所述物料混合釜內部設置有盤管，外部設置有夾套，用于通入冷媒或熱媒與釜內物料進行熱交換。

優選的，所述吸料管的管口設置有過濾網。

本發明提供一種ε-己內酯合成體系中過氧化物的清除裝置，包括還原反應釜、回流冷凝器和真空系統；

所述還原反應釜頂部設置有還原性溶液加入口，與還原性溶液配制系統相連通；所述還原性溶液配制系統為權利要求1~4任意一項所述的固體物料的溶液配制系統；

所述還原反應釜的頂部設置有揮發物出口，與回流冷凝器相連通；

所述還原反應釜內設置有盤管，外部設置有夾套，用于通入冷媒或熱媒與釜內物料進行熱交換。

本發明提供一種ε-己內酯合成體系中過氧化物的清除方法，包括以下步驟：

A）使用權利要求5所述的清除裝置，將液體物料輸入物料混合釜，在真空條件下，固體還原劑通過計重給料系統從底部的固體進料口被吸入物料混合釜，在冷卻環境下與液體物料混合，得到還原性溶液；

B）將所述還原性溶液通過還原性溶液加入口加入還原反應釜內，與ε-己內酯合成反應液混合，進行還原反應；