[發(fā)明專利]從鹽地堿蓬中分離精制多種甜菜紅素的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010766679.0 | 申請日： | 2020-08-03 |
| 公開（公告）號： | CN111925402B | 公開（公告）日： | 2022-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 白軍紅;王昕;王偉;張光亮;王大偉;賈佳;關(guān)亞楠;張玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07H1/08 | 分類號： | C07H1/08;C07H17/02;C07D401/06 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 100089 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 堿蓬中 分離 精制 多種 甜菜 方法 | ||
1.一種從鹽地堿蓬中分離精制多種甜菜紅素的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將新鮮的鹽地堿蓬莖葉洗凈晾干，加入酸性水溶液，在室溫下浸提72小時，將浸提液用酸性水溶液洗脫，得到組分A0；
（2）將所述組分A0通過中壓制備液相色譜分離，得到餾分B1和餾分B2，所述步驟（2）中的中壓制備液相色譜(Agilent Technologies 971-FP Flash Purification System)，使用MPLC-C18柱(MPLCBuchiC620，色譜柱ODS (YamazenODS-C18 500×80mm，40-60μm))，溫度為室溫，以0.1% (v/v) 乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫，洗脫梯度為0% 5min，0%-55%45min，100% 20min；流速為100 mL?min-1；
（3）將所述餾分B1通過凝膠色譜分離，洗脫后得到餾分B1-C1；
（4）將所述餾分B1-C1通過中壓制備液相色譜分離、凝膠色譜分離和高壓制備液相色譜純化，即可得到第一種甜菜紅素，莧菜紅苷 (amaranthin)，所述步驟（4）中的中壓制備液相色譜 (Agilent Technologies 971-FP Flash Purification System)，使用MPLC-C18柱(MPLCBuchiC620,色譜柱ODS (YamazenODS-C18 20×500mm,4-6μm))，溫度為室溫，以0.1%(v/v) 乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫，洗脫梯度為0% 5min，0%-55% 45min，100%20min；流速為100 mL?min-1；所述步驟（4）中的高壓制備液相色譜 (Pre-HPLC Gilson281), 色譜柱為 ODS (Luna C18 100×30mm, 5μm)，溫度為室溫，以0.1% (v/v) 乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫，洗脫梯度為1%~10% 12min，100% 2min；流速為25 mL?min-1；
（5）將所述餾分B2通過中壓制備液相色譜分離得到餾分B2-C1和餾分B2-C2，所述步驟（5）中的中壓制備液相色譜(Agilent Technologies 971-FP Flash PurificationSystem)，使用MPLC-C18柱 (MPLCBuchiC620, 色譜柱ODS (YamazenODS-C18 20×500mm,40-60μm))，溫度為室溫，以0.1% (v/v) 乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫，洗脫梯度為0%5min，0%-55% 45min，100% 20min；流速為100 mL?min-1；
（6）將所述餾分B2-C1通過高壓制備液相色譜分離得到餾分B2-C1-D1和B2-C1-D2，所述步驟（6）中的高壓制備液相色譜 (Pre-HPLC Gilson 281), 色譜柱為 ODS (Luna C18 100×30mm, 5μm)，溫度為室溫，以含 0.1% (v/v) 乙腈溶液作為流動相進行洗脫，洗脫梯度為0% 5min，0%-25% 25min，90% 10min；流速為30 mL?min-1；
（7）將所述餾分B2-C1-D1通過凝膠色譜分離和高壓制備液相色譜純化，即可得到第二種甜菜紅素，甜菜紅苷 (betanidin)；
（8）將所述餾分B2-C1-D2通過高壓制備液相色譜純化，即可得到第三種甜菜紅素，雞冠花素 II (celosianin II)；
（9）將所述餾分B2-C2通過高壓制備液相色譜純化，即可得到第四種甜菜紅素，6’-O-丙二酰-雞冠花素II (6'-O-malonyl-celosianin II)，
所述凝膠色譜分離中使用的凝膠為Sephadex LH-20羥丙基葡聚糖凝膠，采用50%(v/v)甲醇 和0.5%(v/v)三氟乙酸（TFA） 洗脫；
所述步驟（7）、步驟（8）和步驟（9）中的高壓制備液相色譜(Pre-HPLC Gilson 281), 色譜柱為 ODS (Luna C18 100×30mm, 5μm)，溫度為室溫，以含0.1% (v/v) 乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫，洗脫梯度為10%~20% 12min，100% 2min；流速為25 mL?min-1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽地堿蓬中分離精制多種甜菜紅素的方法，其特征在于，
所述步驟（1）中浸提預(yù)處理時，所述鹽地堿蓬莖葉與所述酸性水溶液的料液比為1:3，所述酸性水溶液的pH值為5。
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