[發(fā)明專利]一種生物基粗乙二醇的精制方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010766596.1
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN114057547A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁一
• 申請（專利權(quán)）人: 長春美禾科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C29/74
• 分類號: C07C29/74;C07C29/76;C07C31/20
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 劉維升;梅黎

精制生物基粗乙二醇的方法，包括以生物基粗乙二醇為原料，經(jīng)過水稀釋至1?95重量%的乙二醇濃度，稀釋后的乙二醇水溶液在溫度0?100℃，體積空速為0.01?20 BV/hr的條件下，連續(xù)通過裝填一種或多種的大孔吸附樹脂和任選的離子交換樹脂的吸附床吸附處理后得到純化后的乙二醇水溶液，然后脫水后獲得乙二醇。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生物基粗乙二醇，特別是涉及包含丁二醇、戊二醇、己二醇和任選的等與乙二醇沸點接近的羥基雜質(zhì)以及影響乙二醇紫外透過率的微量酸、醚、醛、酮、含有雙鍵的化合物和/或醇等雜質(zhì)的生物基粗乙二醇的精制方法。

背景技術(shù)

近年來，由于油價的不確定性和人們對可持續(xù)性發(fā)展的重視，以生物質(zhì)為原料生產(chǎn)乙二醇的技術(shù)發(fā)展迅速。然而由于合成路線的不同導(dǎo)致生物路線生產(chǎn)乙二醇過程產(chǎn)生了不同于石油路線生產(chǎn)的乙二醇或者煤制乙二醇的含羥基的副產(chǎn)物，以及影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇等的雜質(zhì)。傳統(tǒng)的液相化合物的提純手段為利用物質(zhì)沸點不同進行分離的精餾工藝。然而，由于這些雜質(zhì)與乙二醇沸點接近，以及影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇等的雜質(zhì)與乙二醇的物理性質(zhì)比較相似，沸點均非常接近，采用直接精餾的方法將乙二醇與這些醇類雜質(zhì)的分離會導(dǎo)致乙二醇蒸餾收率低，能耗高，而且通過精餾得到的乙二醇由于還含有部分微量的雜質(zhì)，乙二醇的紫外透過率無法直接達到纖維級和瓶級聚酯的要求。

US4935102，US4966658，US5423955，US8906205均描述了使用不同的共沸劑分離乙二醇與丁二醇的技術(shù)。共沸劑與乙二醇有共沸點。一般共沸點的溫度均要明顯低于乙二醇的沸點。這樣乙二醇和共沸劑的共沸物的沸點與丁二醇等雜質(zhì)的沸點產(chǎn)生了明顯的溫度差，通過精餾的方式可以經(jīng)濟地達到乙二醇與丁二醇的分離。

由生物路線生產(chǎn)乙二醇的工藝會產(chǎn)生除丁二醇外的其他諸如戊二醇、己二醇、任選的等與乙二醇沸點非常接近的醇類雜質(zhì)以及影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇等雜質(zhì)。在以上專利申請中并沒有說明其中的技術(shù)可以有效分離這些雜質(zhì)。

CN106946654A描述了一種使用裝有多孔碳吸附劑的吸附床吸附生物質(zhì)乙二醇中的雜質(zhì)以達到精制乙二醇的效果。此技術(shù)僅描述了提升乙二醇的紫外透過率，未說明能夠分離丁二醇，如下分子式的化合物：、戊二醇、己二醇等醇類雜質(zhì)。

CN201010200038.5描述了一種試用沸石和硅鋁作為吸附劑精制乙二醇的方法。然而此方法僅描述了吸附劑可以有效脫除1,2-丁二醇，并未說明吸附劑可以提升紫外透過率或其他羥基雜質(zhì)。

CN201110047173.5描述了一種將通過裝有吸附劑的固定床層，與吸附劑接觸，影響乙二醇紫外透光率的物質(zhì)停留在固體床層，以提高乙二醇紫外透過率的方法。然而，此方法僅描述了吸附床層對紫外透過率的提升，并未描述其吸附丁二醇、戊二醇、己二醇等醇類羥基雜質(zhì)的作用。

傳統(tǒng)用于石油基乙二醇或煤制乙二醇工藝中的吸附劑直接吸附的工藝無法有效分離生物基乙二醇中的特殊雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種精制生物基粗乙二醇的方法，以便以高收率、低成本地分離生物基粗乙二醇中與乙二醇沸點接近且含有羥基的雜質(zhì)以及影響乙二醇紫外透過率的微量酸、醚、醛、酮、含有雙鍵的化合物和/或醇等雜質(zhì)，從而同時提升乙二醇的純度和紫外透過率。