[發明專利]一種缺氧響應型偶氮化合物合成方法及納米囊泡的制備方法

有效

• 申請號: 202010765625.2
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111892561B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 劉昕;孟遲;劉季;曹曉漣;周昕怡;凌勇
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68;B82Y5/00;B82Y20/00;B82Y40/00;A61K49/00
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1.一種缺氧響應型偶氮化合物的合成方法，其特征在于：以DMF為反應介質，以EDCI和DMAP為催化劑，將中間體1.2-(3-氰基-4-((E)-4-((4-羥苯基)二氮烯基)苯乙烯基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-亞烷基)丙二腈與苯丁酸氮芥按1:1-1:5的摩爾比于室溫下攪拌反應24h；反應液濃縮后通過硅膠柱色譜法純化，得到黃紅色固體，即目標產物，其結構式如下：

所述中間體1.2-(3-氰基-4-((E)-4-((4-羥苯基)二氮烯基)苯乙烯基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-亞烷基)丙二腈的結構式如下：

2.一種缺氧響應型偶氮化合物的納米囊泡的制備方法，其特征在于：按照權利要求1所述的缺氧響應型偶氮化合物與柱[6]芳烴為1:0.5-1:8的摩爾比，將偶氮化合物溶于1mLDMF中，得偶氮化合物的DMF溶液，將柱[6]芳烴溶于三蒸水中，振蕩均勻；然后滴加偶氮化合物的DMF溶液，待滴加完成后，迅速振蕩，并放入搖床上振搖30min；待振搖完成后，三蒸水中透析過夜；冷凍干燥后，即制備成功偶氮化合物和柱[6]芳烴的組裝納米粒子-納米囊泡。