[發(fā)明專利]一種利用混合鐵源制備磷酸鐵的方法

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• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111777049A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏義華;孫杰;許中柱;何中林
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北融通高科先進材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

本發(fā)明涉及電池正極材料制造技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種利用混合鐵源制備磷酸鐵的方法。該方法包括以下步驟：(1)將亞鐵鹽溶解在水中，加入磷酸攪拌混勻，接著加入單質(zhì)鐵進行反應(yīng)，然后進行過濾和除磁，得到澄清液；(2)向步驟(1)所得澄清液中加入氧化劑進行氧化，得到含有淺黃色沉淀的漿料，然后加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH值至1?2，接著升溫至60?100℃并保溫1?6h，得到乳白色漿料；(3)對步驟(2)所得乳白色漿料進行過濾得到白色濾餅，然后對白色濾餅進行洗滌和干燥，得到二水磷酸鐵，然后進行燒結(jié)。該方法利用混合鐵源參與合成反應(yīng)的優(yōu)勢，減少合成磷酸鐵過程中對pH調(diào)節(jié)劑的消耗，達到降低磷酸鐵合成成本的目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電池正極材料制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用混合鐵源制備磷酸鐵的方法。

背景技術(shù)

磷酸鐵鋰是目前鋰離子電池行業(yè)應(yīng)用量最大的正極材料之一，其具有可容量高、循環(huán)性能好、安全性好、成本低等優(yōu)勢，在動力、儲能領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛。磷酸鐵作為其主要原材料，在性能、成本等要素上對磷酸鐵鋰有著巨大的影響，可以說磷酸鐵的理化性能很大程度上決定了磷酸鐵鋰的理化性能。而在碳酸鋰價格逐漸下滑的當下，下游電池廠家對磷酸鐵鋰價格的下壓，磷酸鐵的成本很大程度上決定了磷酸鐵鋰的利潤空間。

現(xiàn)有的磷酸鐵生產(chǎn)技術(shù)工藝，主要是采用硫酸亞鐵、磷酸、氫氧化鈉/氨水、雙氧水作為主要原材料，合成過程中調(diào)節(jié)pH值至1～2，在攪拌保溫過程中使二水磷酸鐵結(jié)晶沉淀，然后經(jīng)洗滌壓濾、干燥、燒結(jié)得到無水磷酸鐵。上述方法因需要調(diào)節(jié)pH值至特定范圍使二水磷酸鐵得以充足沉淀。因此，在加入足量的磷酸以作為配比后，還需要加入相當量的氨水或氫氧化鈉進行pH值調(diào)節(jié)，大幅增加了磷酸鐵合成的原材料成本。并且因為加入調(diào)節(jié)劑偏多母液中可溶性鹽類副產(chǎn)物濃度偏高，污水處理時處理難度較大；副產(chǎn)物較多，除雜過程繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種磷酸鐵和利用混合鐵源制備磷酸鐵的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種利用混合鐵源制備磷酸鐵的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將亞鐵鹽溶解在水中，加入磷酸攪拌混勻，接著加入單質(zhì)鐵進行反應(yīng)，然后進行過濾和除磁，得到澄清液；

(2)向步驟(1)所得澄清液中加入氧化劑進行氧化，得到含有淺黃色沉淀的漿料，然后加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH值至1-2，接著升溫至60-100℃并保溫1-6h，得到乳白色漿料；

(3)對步驟(2)所得乳白色漿料進行過濾得到白色濾餅，然后對白色濾餅進行洗滌和干燥，得到二水磷酸鐵，然后進行燒結(jié)。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述亞鐵鹽選自氯化亞鐵和/或硫酸亞鐵

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述單質(zhì)鐵選自鐵屑和/或鐵粉。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述反應(yīng)的條件包括：溫度30-80℃，時間為1-8h。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述反應(yīng)的條件包括：溫度為50-55℃，時間為3-5h。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述氧化劑為雙氧水。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述氧化的時間為30-150min。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述堿性溶液選自NaOH溶液或氨水溶液。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述燒結(jié)的條件包括：溫度為400-900℃，時間為2-8h。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述燒結(jié)的條件包括：溫度為700-800℃，時間為3.5-4.5h。

本發(fā)明所述的方法，利用混合鐵源參與合成反應(yīng)的優(yōu)勢，減少合成磷酸鐵過程中對pH調(diào)節(jié)劑的消耗，達到降低磷酸鐵合成成本的目的。整個合成過程中，工藝流程簡單，原材料消耗少，生產(chǎn)成本低。