[發明專利]一種利用染料廢酸制備聚合硫酸鐵絮凝劑的方法及其應用

在審

• 申請號: 202010764969.1
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111777149A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 孫永軍;劉安康;呂進;趙敏燕;王明秀;胡春
• 申請（專利權）人: 南京博約環境科技有限公司
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F101/30
• 代理公司: 南京鑫之航知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32410
• 代理人: 汪慶朋

本發明涉及廢棄污染物資源化技術領域，尤其指一種利用染料廢酸制備聚合硫酸鐵絮凝劑的方法及其應用，采用弱堿調節染料廢酸的pH為5?6后加入除重劑，蒸發結晶后過濾除雜，水浴加熱并攪拌的過程中加入含鐵材料溶解，在攪拌條件下添加氧化劑，滴加堿性溶液，調節鹽基度至20?80%，然后添加穩定劑，在50?60℃下熟化反應1?7h，經過熟化反應后制得乳狀粘稠溶液即所述絮凝劑。本發明原料來源廣泛，價格低廉，成本低，且制備過程中也無需特殊復雜的操作，工藝簡單，適用于進行工業生產；本發明制得的聚合硫酸鐵絮凝劑應用于含磷農藥廢水處理，COD、TP、色度去除率分別可達到78.8%、86.7%、88.5%，處理效率高。

技術領域

本發明涉及廢棄污染物資源化技術領域，尤其指一種利用染料廢酸制備聚合硫酸鐵絮凝劑的方法及其應用。

背景技術

染料生產工藝復雜，涉及到磺化、硝化、還原、重氮、偶合等諸多單元反應。染料工業是我國工業用酸大戶之一，分散染料、活性染料、酸性染料等各種染料及中間體生產過程中幾乎都要用到硫酸或發煙硫酸，大部分硫酸最終轉移到染料廢水中。染料廢酸中包括 w( H₂SO₄) 50% 左右的磺化廢酸、w( H₂SO₄)10% -30% 的酞菁藍顏料廢酸、w ( H₂SO₄) 10%-20% 的分散染料廢酸等。粗略統計，2016 年全國染料廢酸產生量約1500 kt。染料廢酸濃度低、組分復雜，這部分廢酸基本沒有得到有效處理，少數大型企業采用濃縮工藝回收硫酸，大部分企業采用中和及其他工藝處理。由于染料企業分散且小規模企業較多，存在偷排和污染轉移問題。如何既安全徹底又經濟高效地處理工業廢硫酸和含硫廢液一直是業內人士關注的焦點。同時也應該看到，工業廢硫酸和含硫廢液也是一種潛在的硫資源，對于我國硫資源匱乏的現狀，資源化回收利用這部分硫資源經濟意義和社會效益巨大。

近年來，新的酸性廢液處理方法和綜合利用技術受到廣泛重視，出現了不同類型的資源化處理方法及技術，取得了一定的應用效果，主要表現為以廢治廢、對酸的回收以及金屬鐵鹽的再利用，常用處理主要是化學法和物化法，具體包括焙燒法、蒸發法、膜處理法、離子交換法以及化學轉化法等。

申請號為201910667089.X的專利《一種廢酸再生預處理方法及系統》發明了一種方法利用含鐵料與廢酸反應制得FeCl₂溶液，再利用制得FeCl₂溶液制取絮凝劑聚合氯化鐵，接著利用制取的絮凝劑聚合氯化鐵對FeCl₂溶液除雜，最后將除雜后的FeCl₂溶液經焙燒生成再生得到新酸和氧化鐵粉。該方法無法將廢酸中的有機物、重金屬等雜質去除，且回收新酸和氧化鐵粉需要高溫焙燒。申請號為201911060193.9的專利《一種利用廢酸制備高效絮凝劑的方法及應用》發明采用兩步工藝去除掉重金屬，得到高效絮凝劑，并將得到的高效絮凝劑應用于紡織印染廢水處理中。該方法利用廢酸制備絮凝劑的制備流程復雜、原料僅限于單一的鐵粉，此外不能人為控制絮凝劑鹽基度。

發明內容

針對上述現有技術存在的技術問題，本發明提供一種工藝簡單、含雜率低的染料廢酸制備聚合硫酸鐵絮凝劑的方法；此外本發明還提供一種通過染料廢酸制備的聚合硫酸鐵絮凝劑在含磷農藥廢水處理中的應用。

為了達成上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

一種利用染料廢酸制備聚合硫酸鐵絮凝劑的方法，包括以下步驟：

1）采用弱堿調節染料廢酸的pH為5-6，然后加入除重劑，在20-40℃下反應1-4h，反應結束后過濾，得到除重廢酸；

2）將步驟1）得到的除重廢酸在60-120℃條件下蒸發結晶，然后進行過濾除雜，得到除雜廢酸；

3）將步驟2）得到的除雜廢酸在30-80℃下水浴加熱，在攪拌過程中加入含鐵材料，攪拌使含鐵材料全部溶解，得到酸鐵溶液；