[發明專利]一種1,4-丁二醇二縮水甘油醚的清潔化生產方法在審
| 申請號： | 202010763531.1 | 申請日： | 2020-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN111747907A | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發明（設計）人： | 殷杰 | 申請（專利權）人： | 江蘇三木化工股份有限公司;江蘇三木集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D301/28 | 分類號： | C07D301/28;C07D303/27 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 陸志斌 |
| 地址： | 214258 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丁二醇二 縮水 甘油 清潔 化生 方法 | ||
1.一種1,4-丁二醇二縮水甘油醚的清潔化生產方法，其特征在于，它包括以下步驟：
(1)向反應器中投入1,4-丁二醇和催化劑，攪拌均勻，在60～80℃下滴加環氧氯丙烷，滴加時間為1～3小時，保持1～2小時；
(2)開啟攪拌，向反應器中投入一定量的甲苯溶劑，然后在35～45℃下，加入堿，用時2～4小時，完畢后，保持1～2小時；
(3)反應結束后轉移至布氏漏斗中進行抽濾，濾液加入一定量的磷酸進行中和，再轉移至分液漏斗中進行分液，分液后脫去甲苯溶劑得到1,4-丁二醇二縮水甘油醚。
2.根據權利要求1所述的一種1,4-丁二醇二縮水甘油醚的清潔化生產方法，其特征在于，它包括以下步驟：
(1)向反應器中投入1,4-丁二醇和催化劑，攪拌均勻，在60～80℃下滴加環氧氯丙烷，滴加時間為3小時，保持1小時；
(2)開啟攪拌，向反應器中投入一定量的甲苯溶劑，然后在35～45℃下，加入堿，用時4小時，完畢后，保持1小時；
(3)反應結束后轉移至布氏漏斗中進行抽濾，濾液加入一定量的磷酸進行中和，再轉移至分液漏斗中進行分液，分液后脫去甲苯溶劑得到1,4-丁二醇二縮水甘油醚。
3.根據權利要求1所述的1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的催化劑為三氟化硼-乙醚或高氯酸；催化劑與1,4-丁二醇的質量比為5‰～1％。
4.根據權利要求1所述的1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，環氧氯丙烷與1,4-丁二醇的摩爾質量比為2.2～2.4﹕1。
5.根據權利要求1所述的1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應溫度分別為60℃～80℃。
6.根據權利要求1所述的1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，甲苯與1,4-丁二醇的質量比為2.5﹕1～4﹕1。
7.根據權利要求1所述的1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度分別為35℃～45℃。
8.根據權利要求1所述的1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，4小時加完質量濃度為32％～48％的NaOH溶液或者加固體NaOH，NaOH與環氧氯丙烷的摩爾質量比為1﹕1～1.1﹕1。
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