[發(fā)明專利]一種鈀摻雜有機(jī)金屬框架催化材料制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010763466.2
• 申請(qǐng)日: 2020-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN111744554A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶明;薛真洪;孫海;廖建明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈀摻雜有機(jī)金屬框架催化材料制備方法及應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：

1) 將金屬鎳源溶于去離子水形成A溶液，有機(jī)配體和表面活性劑分散到N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇的混合溶劑中形成B溶液,再將A，B溶液混合均勻轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中，180-220℃下反應(yīng)8-16h后離心取沉淀，將所述沉淀洗滌后真空干燥，得到鎳-金屬有機(jī)框架；所述金屬鎳源、有機(jī)配體與表面活性劑的質(zhì)量比為1-10:1-5:1-5。

2.2) 取一定量的鎳-有機(jī)金屬框架，表面活性劑 ，氯化鈀（PdCl₂）和硼氫化鈉 (BH₄Na)在磁力攪拌下依次加入到去離子水和無水乙醇混合溶劑中分散均勻，然后轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中，在180-220℃反應(yīng)8-16h后離心取沉淀，將所述沉淀洗滌后真空干燥，得到鈀摻雜有機(jī)金屬框架催化材料；所述鎳-有機(jī)金屬框架，表面活性劑，氯化鈀（PdCl₂）和硼氫化鈉(BH₄Na)的質(zhì)量比為200-500:1-10:0.1-1:1-10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中，所述A，B溶液混合均勻具體為A，B分別在超聲功率為60-100W，超聲頻率為20-40Hz的條件下超聲10-60min，然后磁力攪拌10-20min，最后將B溶液滴加入A溶液中，繼續(xù)攪拌20-60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述離心具體為以8000-12000r/min的速度離心3-5min；且真空干燥具體為在0.08-0.10MPa，50-80℃下干燥12-48h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述金屬鎳源為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳或醋酸鎳中的一種；所述有機(jī)配體為均苯三甲酸或?qū)Ρ蕉姿嶂械囊环N；所述表面活性劑為檸檬酸、檸檬酸三鈉、CTAB或PVP中的一種。

6.一種電化學(xué)析氫系統(tǒng)，包括電化學(xué)工作站、工作電極、對(duì)電極、參比電極、電解池和電解液，其特征在于，所述工作電極表面涂覆有權(quán)利要求1所述的鎳-有機(jī)金屬框架和鈀摻雜有機(jī)金屬框架催化材料及在電催化析氫中的應(yīng)用；且堿性析氫性能優(yōu)異：在N₂飽和1 M KOH溶液中，該催化材料的起始電位（即電流密度為-1 mA·cm^-2時(shí)的電位）比鎳-金屬有機(jī)框架正移660 mV，且電流密度為-10 mA·cm^-2時(shí)，其析氫過電勢(shì)為50 mV，比鎳-金屬有機(jī)框架(683 mV) 降低了633 mV。