[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂浸漬三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)復合材料的制備方法

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• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111944273A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊軍;秦顯營;羅丹
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳石墨烯創(chuàng)新中心有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/04
• 代理公司: 北京知呱呱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11577
• 代理人: 杜立軍

1.一種環(huán)氧樹脂浸漬三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括對所述三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)用脂環(huán)族環(huán)氧樹脂進行功能化處理，然后通過真空袋壓法制備石墨烯/環(huán)氧樹脂復合材料的步驟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括下列步驟：

(1)氧化石墨烯的制備；

(2)三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)的制備；

(3)功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)的制備；以及

(4)功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)/環(huán)氧樹脂復合材料的制備。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)包括：將鱗片石墨與濃硫酸共混，并在冰水浴中攪拌1～1.5h；然后加入高錳酸鉀，反應(yīng)1～1.5h；接著升溫至40～45℃，反應(yīng)1～1.5h；再升溫至85～90℃，反應(yīng)1～1.5h，其后，分三次將去離子水加入到反應(yīng)混合物中，然后加入雙氧水至反應(yīng)物變?yōu)辄S色，待反應(yīng)物冷卻后，先用稀鹽酸清洗，再用去離子水清洗，經(jīng)離心、干燥后，得到氧化石墨烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述濃硫酸的濃度為98wt％，鱗片石墨為200～300目，鱗片石墨與濃硫酸的配比為1g:20ml～1g:30ml，高錳酸鉀與濃硫酸的配比為1g:4ml～1g:6ml，優(yōu)選1g:5ml；加入的去離子水總量與濃硫酸的體積比為6:1～7:1，雙氧水濃度為30wt％，稀鹽酸濃度為2wt％～3wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)包括：將所述氧化石墨烯與去離子水配置成水溶液，并超聲震蕩2～4h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；將氧化石墨烯水溶液加入水熱釜中，在90～200℃下處理2～24h，得到氧化石墨烯水凝膠；將氧化石墨烯水凝膠放入到水合肼水溶液中，在90～100℃浸泡24～48h，冷凍干燥；將冷凍干燥后的三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)，在90～100℃干燥8～12h，得到三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述氧化石墨烯水溶液的濃度為0.1～50mg/ml；所述水合肼水溶液中的水合肼與氧化石墨烯的質(zhì)量比為10:7～10:10；所述水合肼水溶液的濃度為40wt％～80wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)包括：將所述三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)浸沒在稀鹽酸溶液中1～4h后，在60～80℃干燥1～4h，然后將三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)浸沒在脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的DMF溶液中2～5min，取出經(jīng)浸沒處理的三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)于真空干燥箱中100～110℃下干燥6～12h，得到功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述稀鹽酸的濃度為4wt％～8wt％，所述脂環(huán)族環(huán)氧樹脂在DMF溶液中的濃度為0.1g/ml～0.3g/ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)包括：在功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)的表面均勻涂敷環(huán)氧樹脂，然后在涂敷有環(huán)氧樹脂的功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)表面上覆上脫膜布并用密封袋封住，將密封袋置于鼓風干燥箱中，在120～130℃下對體系抽真空至熱固化結(jié)束，固化1～2h后，自然冷卻至室溫，脫去脫膜布，即得到功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)/環(huán)氧樹脂復合材料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)為長方體、正方體或圓柱體，或者為制品結(jié)構(gòu)件；涂覆環(huán)氧樹脂的表面為所述功能化三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)的全部表面或部分表面；涂覆的環(huán)氧樹脂為預浸料系列環(huán)氧樹脂。