[發明專利]一種球磨強化分解鉭鈮廢料的方法

在審

• 申請號: 202010762395.4
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111979417A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 魏修宇;葉龍剛;萬明遠
• 申請（專利權）人: 株洲硬質合金集團有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/24
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;卑瑩

本發明公開了一種球磨強化分解鉭鈮廢料的方法，包括在堿液的存在下對預處理后的鉭鈮廢料進行球磨分解處理。所述預處理包括：用氫氧化鈉溶液對鉭鈮廢料進行清洗。所述球磨分解處理包括：使預處理后的鉭鈮廢料、堿液和球介質混合得到混合物；對所述混合物進行球磨處理，發生分解。本發明采用預處理除雜?球磨分解?母液循環的工藝進行鉭鈮廢料的分解。系統水全部循環利用，沒有廢水和廢渣排出，具有工藝流程簡捷、分解徹底、清潔環保的優點。

技術領域

本發明涉及一種球磨強化分解鉭鈮廢料的方法，屬于有色金屬冶金和資源回收領域。

背景技術

鉭(Ta)和鈮(Nb)是重要的戰略金屬，具有高熔點、耐腐蝕和加工性能優良等特點，主要用來生產鉭電容器、高溫合金、硬質合金、合金剛等產品。鈮鉭及其化合物的性質穩定，不溶于除HF酸以外的其他無機酸，但易與強堿發生反應。目前對鉭鈮的回收方法主要有堿分解-酸溶萃取法和酸分解-萃取法。堿分解-酸溶萃取法又有堿熔分解和加壓分解兩種。專利CN103160684A以NaOH為熔融劑進行鉭鈮高溫分解，然后在添加轉型劑條件下以HF進行鉭鈮浸出，該方法流程簡單，堿耗較低，同時存在分解溫度高、反應裝置腐蝕嚴重、NaOH不易回收等缺點。專利CN1605639A公開了一種KOH亞熔鹽分解回收鉭鈮的方法，該專利以KOH為分解劑，在水溶液高溫條件下進行鉭鈮分解，鉭鈮分解率高，但堿濃度太高，操作不便；專利CN103572046A和專利CN108193059A則是分別以KOH和NaOH為分解劑，在高壓條件下進行鉭鈮分解，該方法較堿熔法和熔鹽法降低反應溫度，提高了鉭鈮回收率，但分解過程均需在高壓釜中進行，對設備要求較高且操作不便，同時增加了成本的投入。

酸法分解是較為普遍的工業采用，主要問題是酸耗高，有HF、HF-H2SO4、HCl體系等。專利CN1076731A以HF-H₂SO₄的混酸進行分解，專利CN106222406A公開了一種鉭鈮回收工藝，其采用HCl在高壓條件下分解鉭鈮，繼而以硫酸與硫酸鹽的混合物在高壓下浸出鉭鈮；專利CN104745807和專利CN102586598A以硫酸和硫酸氫鹽進行鉭鈮的高溫分解，避免了F^-的加入，專利CN105567979A則是通過超聲波加強酸分解，分解率高。

總體來說，目前鉭鈮分解酸法工藝強腐蝕性酸采用，使設備腐蝕、工作環境惡化，堿法工藝多為高溫或高堿度過程，而針對鉭鈮加工廢料的成份特性，本發明提出了球磨堿分解鉭鈮，利用球磨的機械活化作用使鉭鈮高效分解，過程清潔，且分解母液可循環使用，是一種簡捷和清潔的分解方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術問題，提供一種球磨強化分解鉭鈮廢料的方法，采用預處理除雜-球磨分解-母液循環的工藝進行鉭鈮廢料的分解。系統水全部循環利用，沒有廢水和廢渣排出，具有工藝流程簡捷、分解徹底、清潔環保的優點。

為達到本發明的目的，本發明提供了一種球磨強化分解鉭鈮廢料的方法，包括在氫氧化鈉溶液的存在下對預處理后的鉭鈮廢料進行球磨分解處理。

根據本發明的一些實施方式，所述的鉭鈮廢料包括轟擊爐爐渣、氫氟酸分解渣和鉭鈮加工邊角料。其中轟擊爐爐渣為鉭材加工、純化過程中在轟擊爐內壁所殘存的富集物；氫氟酸分解渣為鉭鈮精礦或其他鉭鈮物料氫氟酸分解后的尾渣；鉭鈮加工邊角料為鉭鈮制品在加工過程中的邊角料和切削料。

根據本發明的一些實施方式，所述預處理包括：用堿液對鉭鈮廢料進行清洗。

根據本發明的優選實施方式，所述堿液包括氫氧化鈉和/或碳酸鈉溶液。

根據本發明，用氫氧化鈉和/或碳酸鈉溶液對鉭鈮廢料進行清洗，除去廢料表面的油性物質，防止其對分解過程產生阻隔。

根據本發明的優選實施方式，所述用堿液清洗的溫度為70-90℃。

根據本發明的優選實施方式，所述堿液的質量濃度為3-10％。