[發(fā)明專利]一種硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe2

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• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN112007667A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設計）人: 趙媛;蔣侃睿;張菁;張小娟;郝凌云
• 申請（專利權）人: 金陵科技學院
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J21/18;B01J35/00;B01J35/10
• 代理公司: 南京泰普專利代理事務所(普通合伙) 32360
• 代理人: 姜露露

1.一種硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、硒修飾還原氧化石墨烯的制備

將氧化石墨烯在超聲波作用下均勻分散在蒸餾水中形成氧化石墨烯水溶液，將SeO₂加入氧化石墨烯水溶液，100～150℃的溫度下反應2～3小時，之后向混合液中加入的水合肼，繼續(xù)反應0.5～2小時，冷卻至室溫，將黑色固體抽濾，用蒸餾水洗滌，冷凍干燥之后備用；

步驟2、硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂復合材料的制備

將所硒修飾還原氧化石墨烯和四水合氯化鈷放入燒杯中，加入蒸餾水，配成溶液A；稱取預定量的亞硒酸鈉于二乙烯三胺中，配成溶液B；將A，B溶液分別超聲分散，然后將A、B溶液混合放入反應釜中，于160～200℃下反應12～20h，冷卻至室溫，抽濾清洗干燥后即可得到硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法，其特征在于，所述四水合氯化鈷與亞硒酸鈉的重量比為1:（1.2～1.5）。

3.根據(jù)權利要求1所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯為多孔、多吸附點的氧化石墨烯薄膜。

4.根據(jù)權利要求3所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的處理方法，包括如下步驟：

步驟11、稱取一定量的氧化石墨烯在超聲攪拌的作用下溶解于蒸餾水中形成氧化石墨烯分散液，然后將四水合硫酸鐵水溶液逐滴滴加到氧化石墨烯分散液中，后通過滴加醋酸鈉調節(jié)pH至7～8，進行水熱反應；最后過濾、洗滌、干燥得到前驅體樣品；

步驟12、將上述前驅體樣品放在石英舟中，轉入管式爐，以的速度通入氮氣排除管內的空氣，然后加熱至200～300℃退火，待樣品冷卻至室溫，得到石墨烯/氧化鐵樣品；

步驟13、將石墨烯/氧化鐵樣品在超聲波作用下形成水溶液，在攪拌下慢慢加入高錳酸鉀和少量稀酸溶液，然后將溫度控制在35℃以下攪拌1～2h，然后加入過量的30%濃度的過氧化氫溶液，混合物中會產生氣泡，至溶液顏色由褐色變成了黃色后，終止反應；

步驟14、將上述混合物過濾，并用酸洗、水洗、過濾和干燥，得到多孔氧化石墨烯。

5.根據(jù)權利要求4所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法，其特征在于，所述水熱反應的反應條件為：在100～180℃條件下攪拌反應8～12h。

6.根據(jù)權利要求4所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法，其特征在于，所述洗、水洗工藝具體為：將上述混合物過濾，并用8～15%濃度稀鹽酸洗滌，過濾以去除金屬離子；再用去離子水洗滌過濾，以去除多余的酸。

7.一種基于權利要求1～6任一項所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂的制備方法得到復合材料，其特征在于，所述復合材料由CoSe₂顆粒和石墨烯組成；其中，立方晶系與六方晶系共存的CoSe₂顆粒均勻的負載在石墨烯的片層中。

8.根據(jù)權利要求1所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂，其特征在于，所述CoSe₂顆粒的晶格間距為0.27nm。

9.根據(jù)權利要求1所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂，其特征在于，所述復合材料是介孔材料，且復合材料的BET表面積至少為231m²·g^-1，主要孔徑為2～8nm，累積孔體積至少為0.22cm³·g^-1。

10.一種基于權利要求7～9中任一項所述的硒修飾還原氧化石墨烯載CoSe₂復合材料作為催化劑在電催化領域的應用。