[發明專利]一種高純度、低成本二硅化鉬的制備方法

有效

• 申請號: 202010761208.0
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111847458B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 張洪濤
• 申請（專利權）人: 遼寧中色新材科技有限公司
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

一種高純度、低成本二硅化鉬的制備方法，將原料三氧化鉬、二氧化硅和高純石墨粉，加入工業干粉成型劑，在混料器中混料，按照1公斤每份放入油壓機壓制，獲得壓制塊料；將壓制塊料用500公斤真空無壓燒結爐真空燒結，送電抽真空至3Pa，350℃燒結1小時?2小時，1620℃保溫，爐內真空度為20Pa?25Pa之間繼續升溫；1850℃保溫10小時?15小時，降溫，溫度降低1250℃，真空度抽到3Pa?4Pa，保溫5小時，硅和鉬充分化合，停電降溫，得到二硅化鉬。以氧化鉬為原料，原料成本低廉，且整個工藝合理可控，可以制備出單相高純度二硅化鉬，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種二硅化鉬的制備方法，特別涉及一種高純度、低成本二硅化鉬的制備方法。

背景技術

二硅化鉬是一種難熔金屬硅化物，Mo、Si兩原子半徑相差不大，故Mo、Si兩原子以原子數之比1:2結合形成的MoSi₂具有金屬件和共價鍵共存的特征，因此，MoSi₂具有金屬和陶瓷的雙重性質，其熔點高、密度低且具有優異的高溫抗氧化性能，廣泛應用于航空、汽車燃氣渦輪機的高溫部件、噴管、高溫過濾器以及火花塞等領域。

目前，工業上生產二硅化鉬粉體是將鉬粉和硅粉混合后，在1300℃左右的溫度下合金化反應得到的，鉬粉成本高，使其生產受到限制。CN 105645416 B公開了一種低成本二硅化鉬的生產方法，該方法是以硫化鉬和硅粉為原料，直接混勻，在1000-1600℃下焙燒獲得的，該方法使用的二硅化鉬是中國原生鉬礦的主要成分，生產成本較低。但二硅化鉬一般純度不高，因此，在原料階段就引入了大量雜質，影響產品純度，無法達到高純標準。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高純度、低成本二硅化鉬的制備方法，以氧化鉬為原料，原料成本低廉，且整個工藝合理可控，可制備出單相高純度二硅化鉬。

本發明的技術方案是：

一種高純度、低成本二硅化鉬的制備方法，其具體步驟如下：

(1)將原料三氧化鉬、二氧化硅和高純石墨粉按照摩爾比1:2:7配料，加入占三氧化鉬、二氧化硅和高純石墨粉總質量1％的工業干粉成型劑，在250升V型混料器中混料，所述三氧化鉬粒度為325目，二氧化硅粒度為400目，高純石墨粒度為325目，混料6個小時以上，獲得混合物料；

(2)將步驟(1)獲得的混合物料按照1公斤每份，放入500噸油壓機壓制，壓制壓力30MPa，每次壓制一塊，保證致密結合不松散，壓制密度≥3.2g/cm³，獲得壓制塊料；

(3)將壓制塊料用500公斤真空無壓燒結爐真空燒結，整個真空燒結過程持續抽真空，每次裝料量200公斤；

①第一次升溫

打開電源，送電抽空，同時爐體送電升溫功率30Kw/h，真空無壓燒結爐溫度設定350℃，真空度到3Pa，溫度到達350℃，保溫1小時-2小時，保溫時間根據真空度決定，真空度為3Pa-8Pa，目的保證物料潮氣排出，以免在高溫狀態下，物料還原劇烈，物料塊體崩裂造成碳還原反應不徹底，殘留雜質；

②第二次升溫

繼續送電升溫，真空無壓燒結爐溫度設定1620℃，持續送電升溫功率50Kw/h，1400℃開始發生碳還原反應，爐內真空度降低3Pa-200Pa之間，1620℃持續保溫，目的先緩慢還原一部分，防止后續高溫集中大量放氣反應，真空系統排氣不順暢，硅和鉬化合出現崩濺現象，保溫時間根據真空度定，當爐內真空度為20Pa-25Pa之間繼續升溫；

③第三次升溫