[發明專利]一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010760920.9
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111871209A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 艾靜
• 申請（專利權）人: 艾靜
• 主分類號: B01D61/14
• 分類號: B01D61/14;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/36
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1.一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、殼聚糖微球制備：

取殼聚糖加入醋酸溶液中，磁力攪拌溶解，得到殼聚糖溶液；將液體石蠟與司盤80混合攪拌均勻得到油相溶液，將殼聚糖溶液滴加到油相溶液中，升溫至40-50℃，磁力攪拌乳化20-40min，然后加入戊二醛交聯劑進行交聯反應2-3h，經過抽濾、洗滌、干燥得到殼聚糖微球；

S2、疏水聚四氟乙烯微孔膜活化：

取十二烷基苯磺酸鈉加入去離子中攪拌溶解配制成十二烷基苯磺酸鈉溶液，將疏水聚四氟乙烯微孔膜完全浸入十二烷基苯磺酸鈉溶液中浸泡20-50min，取出后置于空氣中晾干，得到親水聚四氟乙烯微孔膜；

S3、改性聚四氟乙烯微孔膜制備：

取鈦酸丁酯加入無水乙醇中攪拌混合均勻得到鈦酸丁酯溶液；將冰醋酸和蒸餾水加入無水乙醇中攪拌均勻，滴加鹽酸溶溶液調節pH至2-3，然后加入殼聚糖微球，超聲振蕩使殼聚糖微球在溶液中分散均勻得到懸浮液，將親水聚四氟乙烯微孔膜浸入懸浮液中，然后向懸浮液中滴加鈦酸丁酯溶液，攪拌均勻，水浴加熱至45-55℃，保溫反應2-5h，靜置5-10h，取出后置于烘箱中進行干燥處理，得到改性聚四氟乙烯微孔膜；

S4、水相溶液浸漬：取三乙烯四胺加入去離子水中攪拌溶解配制成三乙烯四胺溶液，向三乙烯四胺溶液中加入十二烷基硫酸鈉和三乙胺，攪拌混合均勻，得到水相溶液；將改性聚四氟乙烯微孔膜浸入水相溶液中浸漬10-30min，得到中間膜體；

S5、有機相溶液浸漬：取均苯三甲酰氯加入正己烷溶劑中攪拌溶解配制成均苯三甲酰氯溶液，將中間膜體浸入均苯三甲酰氯溶液中，室溫下進行界面聚合反應，得到初生態聚四氟乙烯復合納濾膜；

S6、熱固化交聯：將初生態聚四氟乙烯復合納濾膜置于烘箱中進行固化交聯反應，取出后室溫下冷卻，即得。

2.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中戊二醛交聯劑的添加量為殼聚糖的5.0wt%。

3.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.1-0.5wt%。

4.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中鈦酸丁酯與殼聚糖微球的質量比為1:0.2-0.5。

5.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中水相溶液中三乙烯四胺的質量濃度百分比為1.0-3.0%。

6.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中均苯三甲酰氯溶液的濃度為0.2-0.8wt%。

7.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中界面聚合反應時間為2-5min。

8.根據權利要求1所述的一種耐熱縮聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中交聯固化反應溫度為50-70℃，交聯固化反應時間為20-30min。