[發(fā)明專利]一種織物防水增深整理劑的制備方法及其產(chǎn)品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010760285.4
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111877021B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡露;呂存;康佳良;何雪梅;周天池;王麗麗
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學院
• 主分類號: D06M15/657
• 分類號: D06M15/657;C08G77/388;C08G77/385;C08G77/26;D06M101/06
• 代理公司: 南京禹為知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉峰

1.一種織物防水增深整理劑的制備方法，其特征在于：包括，

對丙烯酰氧基苯甲酸的制備；

對羥基苯甲酸十三氟辛酯的制備；

2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯的制備：在配有磁力攪拌、溫度計、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的三口燒瓶中，依次加入四氫呋喃40毫升、對丙烯酰氧基苯甲酸4.8克、對羥基苯甲酸十三氟辛酯12.1克和4-二甲氨基吡啶0.6克，通N₂排除反應(yīng)體系中的空氣，得反應(yīng)液；升溫至35℃后，將6.2克N, N’-二環(huán)己基碳酰亞胺溶于10毫升四氫呋喃中，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加到上述反應(yīng)液中，滴加繼續(xù)反應(yīng)5-10小時；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾除去副產(chǎn)物，收集濾液旋蒸除四氫呋喃，得到淡黃色粘性固體目標產(chǎn)物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯；

含氟烷基改性氨基硅油的制備：按重量計，在配有溫度計、回流冷凝管和磁力攪拌的反應(yīng)器中，加入10-20份四氫呋喃和5-10份氨基硅油，反應(yīng)液升溫至60℃，將5-10份2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯功能單體溶于10份四氫呋喃溶劑中，通過恒壓滴液漏斗逐滴加入到上述反應(yīng)體系，滴完后繼續(xù)反應(yīng)5-10小時；隨后，將2-5份乙烯基三乙氧基硅烷溶于5-10四氫呋喃溶劑中，通過恒壓滴液漏斗逐滴加入到上述反應(yīng)體系中，滴完后繼續(xù)反應(yīng)3-5小時；反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，產(chǎn)物在45℃/666Pa條件下，減壓蒸餾除去溶劑和低沸物，得到淡黃色透明具有一定黏度的含氟烷基改性氨基硅油；

含氟烷基改性氨基硅油乳液的制備：按重量計，在500毫升燒杯中，加入10份含氟烷基改性氨基硅油、90份去離子水、1-3份非離子表面活性劑AEO-6和1-3份陰離子表面活性劑SDS，2000-4000轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌10-30分鐘，得到乳白色含氟烷基改性氨基硅油乳液，即得織物防水增深整理劑。

2.如權(quán)利要求1所述織物防水增深整理劑的制備方法，其特征在于：所述對丙烯酰氧基苯甲酸的制備，包括，在配有磁力攪拌、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中，依次加入對羧基苯甲酸6.9克、氫氧化鈉4.0克、去離子水50克；隨后將丙烯酰氯4.5克溶于8克丙酮溶劑中，在室溫條件下，通過恒壓滴液漏斗逐滴加入到上述反應(yīng)液中，滴完后在室溫下繼續(xù)反應(yīng)3-5小時；反應(yīng)結(jié)束后，在上述反應(yīng)體系中加入pH=2-4的鹽酸溶液30-100毫升，調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，抽濾，所得固體用50℃去離子水洗滌3-5次，隨后將固體放入烘箱中干燥2小時得到白色固體狀中間產(chǎn)物對丙烯酰氧基苯甲酸。

3.如權(quán)利要求1所述織物防水增深整理劑的制備方法，其特征在于：所述對羥基苯甲酸十三氟辛酯的制備，包括，

在配有磁力攪拌、分水裝置、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中，依次加入對羧基苯甲酸4.2克、十三氟辛醇11.0克、對甲苯磺酸0.8克和二甲苯100毫升，加熱至130-150℃，于N₂氛圍中反應(yīng)12-24小時；

反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)液冷卻至室溫，抽濾，熱水洗滌抽濾得到的固體，烘干后即得到白色固體狀中間產(chǎn)物對羥基苯甲酸十三氟辛酯。