[發明專利]一種Bi-2212超導涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202010758981.1
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111768926B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 金利華;劉國慶;李成山;郝淸濱;徐曉燕;焦高峰;鄭會玲;張平祥
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 魏法祥

1.一種Bi-2212超導涂層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將原料加入到去離子水中后進行攪拌得到原料溶液，然后將原料溶液在噴霧熱解爐中進行噴霧熱解，得到噴霧熱解粉末；所述原料為Bi、Sr、Ca和Cu的乙酸鹽或硝酸鹽，所述原料溶液中Bi、Sr、Ca和Cu的原子比為(1.9～2.2):(1.4～2):(0.7～1):2；

步驟二、將步驟一中得到的噴霧熱解粉末和第二相粉末加入到溶劑中后進行攪拌，得到前驅液；所述第二相粉末為SrHfO₃納米粉末或/和AgBiO₂納米粉末，或者第二相粉末為SrTiO3納米粉末，所述溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或丙醇，所述噴霧熱解粉末和第二相粉末的質量比為1：(0.01～0.05)，所述前驅液中噴霧熱解粉末的質量濃度為10g/L～30g/L；所述AgBiO₂納米粉末為Bi₂O₃納米離子上包裹Ag形成的化合物；

步驟三、將步驟二中得到的前驅液涂覆于基底上，得到表面涂覆有前驅膜的基底；

步驟四、將步驟三中得到的表面涂覆有前驅膜的基底進行加熱處理，在基底上得到Bi-2212超導涂層；所述加熱處理的過程為：將表面涂覆有前驅膜的基底放入到管式爐內，向管式爐內通入氮氧混合氣，以2℃/min～5℃/min的升溫速率加熱至770℃～800℃后保溫1h～2h，向管式爐內通入氧氣，以1℃/min～2℃/min的升溫速率加熱至875℃～905℃后保溫12min～30min，以5℃/h～15℃/h的降溫速率降溫至865℃～885℃，以2.5℃/h的降溫速率降溫至830℃后保溫10h，隨爐冷卻；所述氮氧混合氣中氧氣的體積含量為0.1％～1％，余量為氮氣，所述向管式爐內通入的氧氣中氧的質量分數為99％。

2.根據權利要求1所述的一種Bi-2212超導涂層的制備方法，其特征在于，步驟一中所述噴霧熱解的條件為：噴霧熱解的溫度為600℃～1000℃，噴霧霧化的功率為100W～200W。

3.根據權利要求1所述的一種Bi-2212超導涂層的制備方法，其特征在于，步驟二中所述攪拌的轉速為300rpm～2000rpm，時間為30min。

4.根據權利要求1所述的一種Bi-2212超導涂層的制備方法，其特征在于，步驟三中所述涂覆的方法為浸涂法或旋涂法，所述浸涂法中采用的提拉速度為1mm/s～5mm/s，所述旋涂法中采用的轉速為100rpm～2000rpm，時間為10s～30s；所述基底為Ag片、LaAlO₃單晶基片或CeO₂/MgO/Hastelloy襯底。