[發明專利]一種可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010758967.1
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111871225B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 馬蘭;張李云;蔣珍菊;鐘林希;陳錫敏;黃燕
• 申請（專利權）人: 西華大學;西南石油大學
• 主分類號: B01D69/02
• 分類號: B01D69/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D17/022;C02F1/44;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 劉沁

本發明提供了一種可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜的制備方法，包括如下步驟：S1、制備GO/TA復合膜；S2、在步驟S1所制得的GO/TA復合膜上負載羥基氧化鐵制備GO/TA@FeOOH?x復合膜。本發明所提供的可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜的制備方法，利用二維材料氧化石墨烯的良好成膜性，在PVDF膜表面上構筑具有良好油水分離效果的穩定的超薄皮膚層，形成了穩定的氧化石墨烯油水分離膜，進一步通過三價鐵離子在三氯化鐵溶液中的礦化反應，在單寧酸改性的氧化石墨烯片層上負載羥基氧化鐵顆粒，使得所制備得到的可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜具有良好的親水性能及水下超疏油潤濕性能的同時還具有優異的可見光驅動自清潔能力。

技術領域

本發明屬于材料化學技術領域，具體涉及一種可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜及其制備方法。

背景技術

隨著現代工業的快速發展以及原油泄漏事故的頻繁發生，含油污水對人類生態平衡以及人類健康造成了極大的威脅。據報道每年大概會有32億立方噸的油進入到水體中，形成含油污水。在21世紀，全世界都面臨著水資源匱乏的時代，因此，對含油污水的有效處理是獲得水資源的重要途徑之一，有效實現油水的分離具有重要意義。膜分離技術具有成本低，操作簡單等特點，被普遍認為在處理含油污水方面具有巨大的應用前景，通過該項技術可實現污水資源化，減輕環境問題，進一步緩解水資源匱乏的現狀。

然而，膜分離材料在油水分離應用過程中，其膜材料表面極易被污染物吸附導致嚴重的膜污染，堵塞膜孔隙，降低膜的分離效率，減少分離油水分離膜的使用壽命。目前，傳統的油水分離膜普遍存在膜污染問題，嚴重限制了膜分離技術在該領域的實際應用。

發明內容

本發明針對上述不足之處而提供的一種可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜的制備方法，該制備過程利用二維材料氧化石墨烯(GO)的良好成膜性，在PVDF膜表面上構筑具有良好油水分離效果的穩定的超薄皮膚層，形成了穩定的氧化石墨烯油水分離膜。為了構筑微納結構、增加膜表面的比表面積以及親水性能，提高膜的水下超疏油性能，實現更高效的油水分離效果，通過三價鐵離子(Fe³⁺)在三氯化鐵(FeCl₃)溶液中的礦化反應，在單寧酸改性的氧化石墨烯片層上負載羥基氧化鐵(FeOOH)顆粒。羥基氧化鐵的引入可實現復合膜在可見光驅動下的自清潔能力，有效地緩解膜的污染問題，最終獲得具有良好分離效果的可見光驅動-自清潔油水分離膜。

本發明第一方面提供了一種可見光驅動自清潔氧化石墨烯油水分離膜的制備方法，包括如下步驟：

S1、制備GO/TA復合膜；

S2、在步驟S1所制得的GO/TA復合膜上負載羥基氧化鐵制備GO/TA@FeOOH-x復合膜。

進一步地，步驟S1中包括：

S11、將0.10重量份-0.14重量份的單寧酸與0.8重量份-1.2重量份的氧化石墨烯分散液加入到100重量份的去離子水中，超聲分散；

S12、向步驟S11所制得的混合液中加入0.1重量份-0.3重量份FeCl₃·6H₂O，室溫下攪拌。

進一步地，在步驟S1中還包括：

S13、將步驟S12所制得的溶液在PVDF膜上減壓抽濾。

進一步地，步驟S11中的氧化石墨烯分散液中包含0.04重量份-0.06重量份的氧化石墨烯粉末。

進一步地，步驟S11中的超聲分散時間為15min-25min。

進一步地，步驟S2中包括：

S21、將步驟S1所制得的GO/TA復合膜放入至FeCl₃溶液中浸泡；