[發(fā)明專利]一種二苯基甲烷的綠色制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010750582.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-07-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112010730A | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李韶輝;王秀彪;尹天長;何海娜;周文濤;婁瑞娟;劉利輝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河北旭陽能源有限公司;定州旭陽科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C15/16 | 分類號(hào)： | C07C15/16;C07C1/22;C07C1/24;C07C7/00;C07C7/04 |
| 代理公司： | 北京同輝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 劉洪勛 |
| 地址： | 073000*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯基 甲烷 綠色 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種二苯基甲烷的綠色制備方法，包括以下步驟：(1)將二苯甲酮、有機(jī)溶劑、催化劑依次加入氫化反應(yīng)釜，并通入氫氣，攪拌，在溫度為0℃?180℃，壓力為0.1Mpa?10MPa的條件下進(jìn)行置換反應(yīng)，當(dāng)氫化反應(yīng)釜通氫至不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，(2)將氫化反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)液，濾出催化劑，催化劑回收，重復(fù)使用；濾液常壓濃縮，備用；濾液常壓濃縮的過程中回收有機(jī)溶劑，重復(fù)利用；(3)濃縮濾液進(jìn)行減壓精餾，使得二苯基甲烷的氣相色譜歸一化純度為99％，得到產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種反應(yīng)工藝簡單、無污染的綠色環(huán)保高效的二苯基甲烷的催化氫化合成工藝。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種二苯基甲烷的綠色制備方法。
背景技術(shù)
二苯基甲烷，俗稱人造香葉油，低熔點(diǎn)固體，有香葉油和甜橙油香氣，是一種重要的香料、染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體。醫(yī)藥工業(yè)用于生產(chǎn)苯海拉明鹽酸鹽；其衍生物如二苯基鹵代甲烷可用于百樂利辛、桂利嗪、奧沙米特等藥物的合成。在香料工業(yè)中，二苯基甲烷可作香葉油的代用品，適于配制皂用香精和香水等。精細(xì)化工上常用作農(nóng)藥殺蟲劑的的增效劑或添加劑，也可用于染料生產(chǎn)。
通過苯的付克烷基化合成二苯基甲烷是一種廣泛使用的方法，烷基化試劑一般為芐氯和芐醇，催化劑一般為催化劑包括酸性鹵化物(路易斯酸)、質(zhì)子酸、酸性氧化物、烷基鋁等，酸性鹵化物中常用的有AlCl3、ZnCl2和BF3及其配合物；質(zhì)子酸常用的有濃H2SO4、HF酸等。
以上催化劑存在諸多缺點(diǎn)，AlCl3、ZnCl2等酸性鹵化物催化劑選擇性不高，產(chǎn)生大量的HCl氣體，產(chǎn)物分離時(shí)催化劑需水解放出熱量，并產(chǎn)生大量含鹽廢液，對(duì)設(shè)備和環(huán)境造成污染。濃H2SO4由于具有酸性和氧化性，反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，產(chǎn)品的后處理工藝復(fù)雜，并且濃H2SO4、HF等液體酸具有嚴(yán)重的腐蝕性，對(duì)設(shè)備和環(huán)境造成污染。
另外，付克烷基化產(chǎn)物二苯基甲烷往往比原料苯具有更高的反應(yīng)活性，為抑制多烷基化產(chǎn)物一般要加入大大過量的毒性較大的苯，但即使如此，產(chǎn)物的選擇性也不太高，一般情況下產(chǎn)品的收率僅在60-70％之間，同時(shí)產(chǎn)生大量的無用廢渣。
另外也有一些其他方法：
專利CN104496739A報(bào)道了一種固體酸催化劑催化合成二苯基甲烷的方法，反應(yīng)條件需高溫高壓比較苛刻。
專利CN1631861A發(fā)明了一種ZnCl2/粘土-SA0.1催化合成二苯基甲烷的方法。產(chǎn)率一般，產(chǎn)物不易分離。
專利CN102329191A發(fā)明了一種以殼聚糖為載體的固載氯化鋁催化劑，用于催化苯和芐氯反應(yīng)合成二苯基甲烷的方法，該法催化劑的制備極其耗時(shí)成本也高，不具備放大價(jià)值。
專利CN103304366A公開了一種利用苯和甲醛為原料，在各種固體酸催化劑的作用下，縮合反應(yīng)合成二苯基甲烷的方法。該法所用原料更便宜，但公開的制備收率很低，不具有工業(yè)化價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷或不足，期望提供一種二苯基甲烷的綠色制備方法。
根據(jù)本申請(qǐng)實(shí)施例提供的技術(shù)方案，一種二苯基甲烷的綠色制備方法，包括以下步驟：
(1)將二苯甲酮、有機(jī)溶劑、催化劑依次加入氫化反應(yīng)釜，
有機(jī)溶劑與二苯甲酮的體積比為1-20:1，
催化劑與二苯甲酮的質(zhì)量比為0.3-30:100，
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