[發明專利]一種超高純一氧化碳制備裝置與工藝

有效

• 申請號: 202010749870.4
• 申請日: 2020-07-30
• 公開（公告）號: CN111847453B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 田葉盛;李虎林;謝宜桉;黃志杰;龍磊;方華仁;許博文;王學瑩
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司;中廣核核技術發展股份有限公司
• 主分類號: C01B32/40
• 分類號: C01B32/40;B01D53/86;B01D53/78;B01D53/50;B01D53/40;B01D53/26;B01D53/04;B01D53/00;B01D3/14;B01J19/18;B01J19/00
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳天寶

1.一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，包括依次串聯的：

甲酸脫水反應裝置（6），其中發生甲酸脫水反應，產生富含一氧化碳的混合氣；

堿洗塔，脫除所述混合氣中的酸性雜質組分；

低溫冷阱（12），對經過堿洗塔后的氣體進行冷凝脫水；

脫氧塔（14），對經過低溫冷阱（12）的氣體進行除氧；

吸附干燥塔（16），對經過脫氧塔（14）的氣體通過吸附深度脫除二氧化碳和水；

低溫精餾塔（18），對經過吸附干燥塔（16）的氣體進行精餾再提純，低沸點組分在塔頂富集，一氧化碳作為重組分在塔釜濃縮，在塔釜可得到純度不低于99.9999%的超高純一氧化碳產品，塔頂得到富含CO的燃料氣；

所述甲酸脫水反應裝置（6）發生甲酸脫水裂解反應產生60 wt % ~ 70wt%的稀硫酸溶液；

所述堿洗塔包括第一級堿洗塔（8）和第二級堿洗塔（10），構成兩級堿洗結構；

所述第一級堿洗塔（8）和第二級堿洗塔（10）中的堿液洗滌脫除酸性氣體后，產生堿溶液，將所述稀硫酸溶液與所述堿溶液混合反應，生成Na₂SO₄和NaHSO₄副產品。

2.根據權利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述低溫精餾塔（18）塔頂設有冷凝蒸發器（26），所述冷凝蒸發器（26）為全凝器。

3.根據權利要求2所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述冷凝蒸發器（26）以液氮為冷源，液氮由管線送入，經換熱汽化后生成氮氣，由管線排出。

4.根據權利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述低溫精餾塔（18）的理論板數為60 ~ 200塊，塔內壓力為80 ~ 300kPa，塔內溫度為80 ~ 90K，塔內填充金屬波紋規整填料，填料峰高為5~10mm。

5.根據權利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述吸附干燥塔（16）內填充有分子篩吸附劑。

6.根據權利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述脫氧塔（14）內部填充有脫氧催化劑。

7.根據權利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述兩級堿洗結構中，所述第二級堿洗塔（10）噴淋液采用5% ~ 10%的NaOH溶液，所述第二級堿洗塔（10）底部收集的噴淋液送入所述第一級堿洗塔（8）頂部，作為所述第一級堿洗塔的噴淋液。

8.根據權利要求1所述的一種超高純一氧化碳制備裝置，其特征在于，所述甲酸脫水反應裝置（6）之前還連接有甲酸儲罐（2），用于儲存并向甲酸脫水反應裝置（6）提供甲酸原料。

9.如權利要求1~8中任一項所述的超高純一氧化碳制備裝置的應用，其特征在于，包括以下步驟：

（a）通過計量泵（4）將甲酸原料送入甲酸脫水反應裝置（6），發生甲酸脫水裂解反應，生產富含一氧化碳的混合氣；

（b）將所述富含一氧化碳的混合氣在壓差推動下進入第一級堿洗塔（8）底部，脫除大部分酸性氣體雜質組分后，再進入第二級堿洗塔（10）底部，深度脫除酸性雜質組分；

（c）將脫除酸性雜質組分后的剩余氣體輸入低溫冷阱（12），在低溫冷阱（12）中低溫冷凝脫除氣體中大部分的水分；

（d）將脫水后的氣體送入脫氧塔（14）底部，經催化轉化反應脫除氣體中微量的氧氣，之后將脫氧后的氣體送入吸附干燥塔（16）底部，深度脫除微量的二氧化碳和水，在吸附干燥塔（16）頂部可獲得純度不低于99%的高純一氧化碳氣體；

（e）將得到的高純一氧化碳氣體送入低溫精餾塔（18）內進行精餾再提純，脫除微量的氫氣和氮氣，在所述低溫精餾塔（18）的塔釜得到純度不低于99.9999%的超純電子級一氧化碳產品。

10.根據權利要求9所述的超高純一氧化碳制備裝置的應用，其特征在于，所述甲酸脫水反應裝置（6）發生甲酸脫水裂解反應產生60 wt % ~ 70wt%的稀硫酸溶液；

所述第一級堿洗塔（8）和第二級堿洗塔（10）中的堿液洗滌脫除酸性氣體后，產生堿溶液，將所述稀硫酸溶液與所述堿溶液混合反應，生成Na₂SO₄和NaHSO₄副產品。