[發(fā)明專利]一種改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010749425.8 | 申請日： | 2020-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN111978706B | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭卓;李剛;夏和生;唐印;費(fèi)國霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川金象賽瑞化工股份有限公司;四川大學(xué) |
| 主分類號： | C08L75/04 | 分類號： | C08L75/04;C08K13/02;C08K5/3492;C08J3/22 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人： | 呂玲 |
| 地址： | 620031 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改善 聚氨酯 阻燃 材料 力學(xué)性能 制備 方法 | ||
1.一種改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合懸浮液制備
將三聚氰胺0.01～10份和水100～3000加入超聲輻照反應(yīng)器中，在超聲功率為10～5000W、頻率為10～10000Hz、溫度20～200℃的條件下，超聲分散5分鐘～5小時，獲得三聚氰胺溶液；
將0.01～10份聚氨酯乳液稀釋在100～3000份溶劑中，在溫度20～150℃，攪拌速度50～500rpm的條件下，攪拌1小時～5小時，獲得經(jīng)稀釋后的聚氨酯溶液；所述的溶劑為水、醋酸甲酯、無水乙醇、甲苯、苯、己烷、環(huán)己烷、四氫呋喃、丙酮和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一種；
在溫度20～150℃，攪拌速度50～500rpm，滴加速度5~20mL/min條件下，將配好的三聚氰胺溶液緩慢加入到聚氨酯溶液中，獲得穩(wěn)定的三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合懸浮液；
2）三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合母料制備
將步驟1)得到的三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合懸浮液經(jīng)洗滌抽濾、再在真空度0.1～0.01MPa、溫度20～200℃的條件下烘干至恒重，獲得表面改性的三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合母料；
3）聚氨酯阻燃材料的制備
將聚氨酯0.01～100份、表面改性三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合母料0.01～100份和填料0.01～100份、抗氧化劑0.01～10份、防老劑0.01～10份、增塑劑0.01～40份、催化劑0.01～10份加入到單螺桿擠出機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)、密煉機(jī)或雙輥開煉機(jī)中的任一種設(shè)備中，于溫度10～300℃，熔融共混1～60分鐘，經(jīng)模壓，擠出或注塑成型，獲得聚氨酯阻燃材料。
2.如權(quán)利要求1所述改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法，其特征在于：
1）三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合懸浮液制備
將三聚氰胺0.01～8份和水100～3000份加入超聲輻照反應(yīng)器中，在超聲功率為200～1000W、頻率為200～2000Hz，溫度40～100℃的條件下，超聲分散30分鐘～2小時，獲得三聚氰胺溶液；
將聚氨酯乳液0.01～8份和溶劑100～3000份加入三口瓶中，在溫度40～100℃，攪拌速度100～500rpm的條件下，攪拌1小時～5小時，獲得經(jīng)稀釋后的聚氨酯溶液；所述的溶劑為水、醋酸甲酯、無水乙醇、甲苯、苯、己烷、環(huán)己烷、四氫呋喃、丙酮和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一種；
在溫度40～100℃，攪拌速度100～500rpm，滴加速度6~18mL/min條件下，將配好的三聚氰胺溶液緩慢加入到聚氨酯溶液中，獲得穩(wěn)定的三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合懸浮液；
2）三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合母料制備
將步驟1)的三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合懸浮液經(jīng)洗滌抽濾、再在真空度0.1～0.01MPa、溫度50～160℃下烘干至恒重，獲得表面改性的三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合母料；
3）聚氨酯阻燃材料的制備
將聚氨酯60～90份、表面改性三聚氰胺/聚氨酯復(fù)合母料12～35份和填料0.01～100份、抗氧化劑0.01～10份、防老劑0.01～10份、增塑劑0.01～30份、催化劑0.01～10份加入到雙螺桿擠出機(jī)中，溫度120～220℃下，熔融共混1～60分鐘擠出得到聚氨酯阻燃材料。
3.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法，其特征在于：所述聚氨酯為熱塑性聚氨酯彈性體、澆注型聚氨酯彈性體和混煉型聚氨酯彈性體中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法，其特征在于：所述填料為二氧化硅、碳黑、碳酸鈣、高嶺土和云母粉中的至少一種。
5.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法，其特征在于：所述抗氧化劑為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N-異丙基-N’-苯基對苯二胺、三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述改善聚氨酯阻燃材料力學(xué)性能的制備方法，其特征在于：所述增塑劑為硬脂酸、鄰苯二甲酸酯和脂肪族二甲酸酯中的至少一種。
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