[發明專利]一種電子級氫氧化鉀提純工藝

在審

• 申請號: 202010747995.3
• 申請日: 2020-07-30
• 公開（公告）號: CN111910204A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 羅小容;劉鵬程
• 申請（專利權）人: 華融化學股份有限公司
• 主分類號: C25B1/16
• 分類號: C25B1/16;C01D3/14
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 何淵;王悅

本發明公開了一種電子級氫氧化鉀及其提純工藝，食品級氯化鉀加入純水高溫溶解后過濾，再向溶液中通入氯化氫氣體或氯化氫水溶液，使其鹽析結晶，得酸鹽混合液；酸鹽混合物離心處理，分離后得濕基高純氯化鉀晶體；再加入純水溶解，得一定濃度鹽水；鹽水經雙極膜電解處理，再濃縮蒸發，即得電子級氫氧化鉀。采用本發明制得的電子級氫氧化鉀溶液濃度可達48%，且溶液中的鈉含量＜10ppm，其他重金屬含量＜100ppb。本發明相比傳統電解，直接產生鹽酸和氫氧化鉀溶液，不會產生氫氣和氯氣等危化物品，減少安全隱患及環保問題。且提純工藝簡單，安全環保，運行成本較低，收率可高達90%以上。

技術領域

本發明屬于化工制造領域，涉及一種電子級氫氧化鉀的提純工藝，以及采用該提純工藝制得的電子級氫氧化鈉。

背景技術

目前國內生產電子級氫氧化鉀主要從終端入手，將得到的氫氧化鉀片堿配制為不同濃度的氫氧化鉀溶液，采用冷凍結晶或者離子交換等方法去除重金屬及鈉離子，但是這樣得到氫氧化鉀重金屬離子仍然很高，鈉離子降低并不明顯，且產率較低，氫氧化鉀損失較大，能耗也較高。

CN107140658A提出采用絡合劑加入工業級氫氧化鉀溶液中，然后超低溫冷凍結晶獲得高純氫氧化鉀結晶物，加熱熔化后及為高純氫氧化鉀溶液；此法雖然工藝簡單，但是冷凍能耗較高，收率也較低，絡合劑價格昂貴等，并不適于工業生產。CN104016376B提出將氫氧化鉀溶液通過螯合樹脂、陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、電滲析、多級循環過濾系統處理后得到電子級氫氧化鉀，其單項重金屬可達到200ppb以下，鈉離子濃度在100ppm以下，但是此法使用的氫氧化鉀溶液濃度較低，提純后需要增加濃縮步驟，能耗較高，同時該專利中未涉及氫氧化鉀濃度，如果濃度較低，重金屬離子自然偏低，對此仍需進一步討論驗證。

鑒于上述不足，一種鈉含量＜10ppm，其他重金屬含量＜100ppb的電子級氫氧化鉀提純工藝是目前行業內急需的。

發明內容

基于上述分析，本發明的目的在于提供一種電子級氫氧化鉀的提純工藝，得到的氯化鉀純度高，然后雙極膜電解獲得電子級氫氧化鉀溶液。實現上述目的的技術方案如下：

一種電子級氫氧化鉀的提純工藝，包括：

（1）食品級氯化鉀加入純水高溫溶解后過濾，得粗制氯化鉀溶液；

（2）向粗制氯化鉀溶液中通入氯化氫氣體或氯化氫水溶液，氯化鉀鹽析結晶而出，得酸鹽混合液；

（3）酸鹽混合物離心處理，分離后得濕基高純氯化鉀晶體；

（4）向濕基高純氯化鉀晶體中加入純水溶解，得鹽水；

（5）鹽水行電解處理，得低濃度氫氧化鉀溶液；

（6）將低濃度氫氧化鉀溶液濃縮蒸發，即得電子級氫氧化鉀。

進一步的，步驟（2）所述通入氯化氫氣體時，氯化鉀溶液維持溫度在-10~15℃。

進一步的，步驟（2）所述酸鹽混合液中氯化氫含量為9%-37%。

進一步的，步驟（5）所述電解為雙極膜電解。

進一步的，步驟（6）所述濃縮時的釜襯材質為碳化硅。

進一步的，步驟（6）所述電子級氫氧化鉀為溶液或固體。

進一步的，所述電子級氫氧化鉀溶液濃度為48%，鈉含量＜10ppm，其他重金屬含量＜100ppb。

本發明還公開了一種據上述任一的提純工藝制得的電子級氫氧化鉀。

進一步的，所述電子級氫氧化鉀為溶液或固體。

進一步的，所述電子級氫氧化鉀溶液濃度為48%，鈉含量＜10ppm，其他重金屬含量＜100ppb。