[發(fā)明專利]一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法

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• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN112079997A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設計）人: 馬萬升;馬明海;汪惠琴;謝桂枝;陳云
• 申請（專利權）人: 黃山明杰新材料有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/85
• 代理公司: 合肥律通專利代理事務所(普通合伙) 34140
• 代理人: 鄭松林

本發(fā)明屬于改性樹脂領域，公開了一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法，包括以下步驟，步驟一，稱取摩爾比為1:1.3乙二酸和乙二醇，0.035％的四異丙基鈦酸酯，加入四口燒瓶中，步驟二，四口燒瓶充氮氣保護，緩慢加熱至物料熔融后攪拌，當反應有水生產時，分餾柱頂溫控制在(100±2)℃，四口燒瓶內控制溫度在220℃反應4.5小時；步驟三，當分餾柱頂端溫度下降至59℃以下取樣，當試樣酸值低于15㎎KOH/g抽真空，真空度為90kPa，當酸值小于2.5㎎KOH/g時出料，解決了現(xiàn)有改性樹脂酯化率低的問題。本發(fā)明提高了改性樹脂的酯化率，提高了改性樹脂的產量，滿足了生產需求。

技術領域

本發(fā)明涉及改性樹脂領域，尤其涉及一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法。

背景技術

樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍，軟化時在外力作用下有流動傾向，常溫下是固態(tài)、半固態(tài)，有時也可以是液態(tài)的有機聚合物。廣義上的定義，可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。改性樹脂通常是指：通過人工合成方法得到所需特殊性能的樹脂。目前，行業(yè)內現(xiàn)有改性樹脂在生產時，酯化率低，得到產品含量低，不能滿足生產需求。

因此我們有必要提出一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法用于解決上述問題

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術中存在的改性樹脂酯化率低的缺點，而提出的一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案：

一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法，包括以下步驟：步驟一，稱取定量的二元酸、二酸醇和催化劑加入四口燒瓶中，四口燒瓶上安裝有分餾柱、攪拌器、熱電偶和氮氣接入管，在分餾柱頂端接入雙孔塞，一個塞孔內接入溫度計，另一個塞孔接入冷凝管，將冷凝管另一端依次接入收集瓶和填充活性炭的過濾瓶，收集瓶對冷凝后含有酯化物的廢液進行收集回收二次利用，過濾瓶除去吸附雜質；步驟二，四口燒瓶充氮氣保護，緩慢加熱至物料熔融后攪拌，當反應有水生產時，分餾柱頂溫控制在(100±2)℃，四口燒瓶內控制溫度在200-240℃反應3-8小時；步驟三，當分餾柱頂端溫度下降至80℃以下取樣，當試樣酸值低于15㎎KOH/g抽真空，當酸值小于3㎎KOH/g時出料。

優(yōu)選的，所述步驟一中，二元酸為葵二酸、乙二酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、戊二酸、乙二酸中的一種；二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、一縮二乙二醇、新戊二醇、一縮二丙二醇中的一種；二元酸和二元醇摩爾比為1:1.5。

優(yōu)選的，所述步驟一中，催化劑為對甲苯磺酸、二月桂酸二丁基錫、乙二醇銻、四異丙基鈦酸酯中的一種，催化劑質量分數(shù)為0.01-0.04％。

優(yōu)選的，所述步驟二中，四口燒瓶內反應溫度為215-225℃，反應時間為4-5h。

優(yōu)選的，所述步驟三中，抽真空為80-95kPa，出料時酸值小于2.5㎎KOH/g。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：在未改變改性樹脂的各項性能前提下，提高了改性樹脂的酯化率，提高了改性樹脂的產量，滿足了生產需求。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。

實施例一：

一種改性聚氨酯/不飽和聚酯樹脂的二元醇制備方法，包括以下步驟：

步驟一，稱取摩爾比為1:1.3乙二酸和乙二醇，0.035％的四異丙基鈦酸酯，加入四口燒瓶中，四口燒瓶上安裝有分餾柱、攪拌器、熱電偶和氮氣接入管，在分餾柱頂端接入雙孔塞，一個塞孔內接入溫度計，另一個塞孔接入冷凝管，將冷凝管另一端依次接入收集瓶和填充活性炭的過濾瓶；