[發明專利]一種從非洲馬鈴果中分離多種活性成分的方法

有效

• 申請號: 202010745864.1
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111747958B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 李偉;黃華學
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07D471/20
• 分類號: C07D471/20;C08B37/00;C11B9/02
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種從非洲馬鈴果中分離多種活性成分的方法，包括以下步驟：

(1)馬鈴果揮發油的提取與分離：將馬鈴果原料破碎，加入親脂性有機溶劑，加熱回流提取，過濾，得有機溶劑提取液，有機溶劑提取渣待用；將有機溶劑提取液通過硅膠層析柱，流出液濃縮得馬鈴果揮發油；

(2)水溶性多糖的提取與分離：蒸除步驟(1)的有機溶劑提取渣中的殘留有機溶劑，加入水，攪拌，過濾，得水提取液，水提取渣待用；將水提取液依次通過陰離子交換樹脂柱、陽離子交換樹脂柱，收集陽離子交換樹脂柱流出液，濃縮干燥，得馬鈴果水溶性多糖；

(3)它波寧的提取和分離：往步驟(2)水提取渣中加入含有甜菜堿的酸水，室溫攪拌提取，過濾，得酸水提取液；酸水提取液經過離心，陶瓷膜過濾，加堿中和，層析氧化鋁樹脂柱吸附，醋酸水溶液洗脫，洗脫液用鹵代烷萃取洗脫液，干燥，過濾，減壓濃縮，降溫，析晶，抽濾，干燥，得它波寧成品；所述多種活性成分指馬鈴果揮發油、水溶性多糖和它波寧；

所述親脂性有機溶劑是指乙醚、石油醚、正己烷、環己烷、6#溶劑油、120#溶劑油中的一種或幾種；所述的酸水為硫酸和/或鹽酸的水溶液，酸水中酸的質量百分比濃度為1‰～20‰。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述親脂性有機溶劑的用量為非洲馬鈴果原料重量的8～10倍，L/kg，回流提取的時間為2～3小時。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述柱層析硅膠的用量為非洲馬鈴果原料重量的0.05～0.1倍，L/kg，所述硅膠層析柱的高徑比為5～8:1，上柱的流速為0.5～1.0BV/小時。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述水選自蒸餾水，礦泉水，去離子水，純水；所述水的用量為非洲馬鈴果原料重量的8～10倍，L/kg，所述室溫攪拌提取的時間為6～8小時。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述陰離子交換樹脂的種類為大孔型強堿性陰離子交換樹脂，型號為D941、D945、LX-T5、LSD-762、LSA-700、LX-22，陰離子交換樹脂的用量為非洲馬鈴果原料重量的0.1～0.2倍，L/kg，陰離子交換樹脂柱的高徑比為3～8:1，物料通過陰離子交換樹脂柱的流速為1～2BV/小時；

所述陽離子交換樹脂的種類為強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，型號為001×7、001×8、001×12、001×16，陽離子交換樹脂的用量為非洲馬鈴果原料重量的0.1～0.2倍，L/kg，陽離子交換樹脂柱的高徑比為3～8:1，物料通過陽離子交換樹脂柱的流速為1～2BV/小時。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，酸水的用量為非洲馬鈴果原料重量的10～20倍，L/kg，室溫攪拌提取的時間為10～12小時。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的甜菜堿的用量為非洲馬鈴果原料重量的3‰～5‰。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述用堿中和后的pH值為7～8。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的層析氧化鋁的目數為80～300目，層析氧化鋁的用量為非洲馬鈴果原料重量的10％～20％；所述的層析氧化鋁樹脂柱的高徑比為3～8：1，物料上柱的流速為0.5～1.0BV/小時；和/或

所述醋酸水溶液的質量百分比濃度為0.5％～5％，醋酸水溶液的用量為1～2BV，所述洗脫的流速為0.5～2.0BV/小時。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述鹵代烷為氯仿和/或二氯甲烷，所述鹵代烷的用量為醋酸洗脫液的0.5～1倍，L/L；和/或

所述濃縮液中固形物的濃度為20％～25％，所述降溫冷卻的溫度為5～10℃，攪拌的速度為30～90r/min，析晶的時間為12～24小時。