[發明專利]一種六棱LLM-105炸藥大單晶及其制備方法有效

申請號：	202010745795.4	申請日：	2020-07-29
公開（公告）號：	CN111876830B	公開（公告）日：	2021-10-29
發明（設計）人：	周小清;李洪珍;張祺;徐容;郝世龍;陳東;齊廣宇;楊宗偉	申請（專利權）人：	中國工程物理研究院化工材料研究所
主分類號：	C30B29/54	分類號：	C30B29/54;C30B7/08;C07D241/20;C06B25/34;C06B21/00
代理公司：	四川省成都市天策商標專利事務所(有限合伙) 51213	代理人：	胡慧東
地址：	621000***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 llm 105 炸藥大單晶及其制備方法
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【說明書】：

本發明公開了一種六棱LLM?105炸藥大單晶及其制備方法，包括以下步驟：將LLM?105固體、添加劑按不同比例與一定量的良溶劑混合，制備得到LLM?105混合溶液；將上述LLM?105混合溶液與不良溶劑按一定的比例混合，在一定的溫度下攪拌一段時間后，過濾，得到澄清溶液。然后將所述的澄清溶液靜置，降溫至室溫，過濾，洗滌，干燥，得到1mm～5mm粒度范圍的六棱LLM?105炸藥大單晶。本發明的制備方法工藝路線簡單，可以得到六棱柱形貌的炸藥大單晶。

技術領域

本發明屬于含能材料領域,具體涉及一種六棱LLM-105炸藥大單晶及其制備方法，本發明在鈍感彈藥中具有較好的應用前景。

背景技術

選用單晶材料研究炸藥的起爆機理、彈塑性特征以及爆轟行為等是當前進一步認識炸藥特性所采用的最重要方法之一。這些研究所需要的單晶樣品幾乎都要滿足一定尺度的要求。相比于無機材料，由于有機化合物的多晶現象非常普遍，其單晶特別是大單晶的生長非常困難。1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)是當前集能量、安全與穩定性等多種優異性能于一體的新型高能低感炸藥，有非常好的應用前景，引起國際炸藥界極大的研究興趣。自1998年被美國LLNL實驗室Pagoria等人報道以來，LLM-105的合成、熱性能、及安全性能等大量的研究被相繼發表，然而，由于LLM-105分子內硝基和氨基交替排列形成了強大的分子內和分子間氫鍵，使其很難溶于普通有機溶劑，即使在極性較強的DMSO、DMF等溶劑中溶解度也較低，這給LLM-105炸藥的單晶生長研究帶來了極大的困難。因此，開發LLM-105炸藥大單晶的制備方法并獲得大單晶樣品，對認識LLM-105炸藥的起爆機理、彈塑性特征以及爆轟行為等炸藥特性具有非常重要的現實意義，可獲得真實的炸藥性能參數，為LLM-105基炸藥配方設計提供基礎數據，也更有利于炸藥本質安全評估。

發明內容

為了克服上述技術缺陷，本發明提供了一種六棱LLM-105炸藥大單晶及其制備方法，該方法能制備得到1mm～5mm粒度范圍的六棱LLM-105炸藥大單晶。

為了達到上述技術效果，本發明提供了一種六棱LLM-105炸藥大單晶制備方法，包括以下步驟：

(1)LLM-105混合溶液的制備，將LLM-105固體、添加劑與良溶劑在一定溫度范圍內混合，得到LLM-105混合溶液；

(2)LLM-105澄清溶液的制備，將所述混合溶液與不良溶劑按一定的比例混合，在一定的溫度下攪拌一段時間后，過濾，得到澄清溶液；

(3)六棱LLM-105炸藥大單晶的制備，將所述的澄清溶液在一定溫度下靜置，降溫至室溫，過濾，洗滌，干燥，得到六棱LLM-105炸藥大單晶。

進一步的，所述步驟(1)中的添加劑選自聚乙二醇、聚乙烯、聚乳酸、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯亞胺、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚(4-乙烯基苯酚)、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醋酸酯中的任意一種或幾種。

進一步的，所述步驟(1)中添加劑與LLM-105固體的質量比范圍為 0.05～0.15。

進一步的，所述步驟(1)中良溶劑選自二甲基亞砜、二甲基甲酰胺的任意一種或兩種。

進一步的，所述步驟(1)中混合的溫度范圍為30℃～100℃。

進一步的，所述步驟(2)中不良溶劑選自水、無水甲醇、無水乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、正庚烷、環己烷、四氫呋喃中的任意一種或幾種。

進一步的，所述步驟(2)中混合溶液與不良溶劑的體積比范圍為1～100。