[發(fā)明專利]一種氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010745746.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN111849270B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 來水利;陳功;楊欣;李晨輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D133/02
• 分類號(hào): C09D133/02;C09D5/18;C09D5/08;C09D7/63;C09K3/22;C08F251/00;C08F251/02;C08F220/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，其原料包括以下組分：

0.08-0.12份DOPO，0.10-0.14份含氮硅烷偶聯(lián)劑，0.01-0.05份醛類化合物，100.0-200.0份溶劑，0.18-0.36份硅系阻燃劑，0.1-0.4份pH調(diào)節(jié)劑，83.0-125.0份去離子水，57.0-95.0份醇類化合物，1.0-2.0份天然高分子，10.0-20.0份單體，4.0-8.0份pH緩沖劑，0.1-0.4份引發(fā)劑，0.02-0.08份交聯(lián)劑，0.2-0.4份表面活性劑，0.2-1.0份增塑劑；

所述單體為丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一種；

所述氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將0.10-0.14份含氮硅烷偶聯(lián)劑、0.01-0.05份醛類化合物和30.0-60.0份溶劑混合，在60-120℃反應(yīng)4-8h，得到溶液A；

將0.08-0.12份DOPO和20.0-40.0份溶劑混合，得到溶液B；

將溶液B滴入溶液A中，在60-120℃下反應(yīng)8-16h得到粗產(chǎn)物；

將粗產(chǎn)物洗滌后抽濾，在60-80℃干燥12-24h，得到阻燃中間體；

（2）向阻燃中間體中加入57.0-95.0份醇類化合物和3.0-5.0份去離子水，然后再加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至3.0-4.0，超聲水解1-2h，得到溶液C；

向溶液C中通入惰性氣體，并加入50.0-100.0份溶劑和0.18-0.36份硅系阻燃劑，于70-120℃反應(yīng)8-24h后，洗滌除去未反應(yīng)物，抽濾并于60-80℃干燥得到阻燃劑；

（3）將1-2份天然高分子、0.2-0.8份阻燃劑和40-80份去離子水混合，得到溶液D；

將10.0-20.0份單體、4.0-8.0份pH緩沖劑、20.0-40.0份去離子水和0.02-0.08份交聯(lián)劑混合，得到溶液E；

將0.1-0.4份引發(fā)劑和10.0-20.0份去離子水混合，得到溶液F；

向溶液D中通入惰性氣體，將溶液E和溶液F加入溶液D中，在50-60℃條件下保溫4-6h，得到溶液G；

（4）然后向溶液G中加入0.2-0.4份表面活性劑和0.2-1.0份增塑劑，攪拌均勻，得到淡黃色透明粘稠液體，即氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，含氮硅烷偶聯(lián)劑為γ―氨丙基三乙氧基硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，醛類化合物為對(duì)苯二甲醛、苯甲醛、甲醛、戊二醛和對(duì)羥基苯甲醛中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，硅系阻燃劑為納米SiO2、高嶺土、硅藻土、蒙脫土、凹凸棒土中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，天然高分子為海藻酸鈉、淀粉及其衍生物、纖維素及其衍生物、殼聚糖中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，pH調(diào)節(jié)劑為乙酸和鹽酸中的至少一種；

pH緩沖劑為氫氧化鈉；

溶劑為無(wú)水乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、丙酮、環(huán)己烷和四氫呋喃中的至少一種；

醇類化合物為甲醇和乙醇中的至少一種；

引發(fā)劑為過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉，或過硫酸銨與亞硫酸氫鈉；

交聯(lián)劑為N, N′-亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨中的至少一種；

表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的至少一種；

增塑劑為丙三醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，步驟（1）中，在惰性氣體的保護(hù)作用下制備溶液A；

步驟（3）中，制備溶液E時(shí)在冰水浴條件下進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮磷硅協(xié)同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，步驟（2）中，醇類化合物與去離子水質(zhì)量比為19:1。