[發明專利]一種硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010745724.4
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111748249B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 來水利;陳功;楊欣;李晨輝
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09D133/02
• 分類號: C09D133/02;C09D5/18;C09D5/08;C09D7/63;C09K3/22;C08F251/00;C08F251/02;C08F220/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，以質量份數計，其原料包括以下組分：

0.10-0.30份DOPO，0.15-0.30份硅烷偶聯劑，0.008-0.018份催化劑，80.0-160.0份溶劑，0.10-0.40份硅系阻燃劑，0.1-0.4份pH調節劑，83.0-125.0份去離子水，57.0-95.0份醇類化合物，1.0-2.0份天然高分子，10.0-20.0份單體，4.0-8.0份pH緩沖劑，0.1-0.4份引發劑，0.02-0.08份交聯劑，0.2-0.4份表面活性劑，0.2-1.0份增塑劑；

所述單體為丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一種；

所述硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將0.10-0.30份DOPO、0.15-0.30份硅烷偶聯劑、20.0-50.0份溶劑混合，得到溶液A；

將0.008-0.018份催化劑以10.0份溶劑溶解，得到溶液B；

將溶液B滴加至溶液A中，然后在60-120℃反應5-12h得到粗產物，旋蒸除去溶劑，然后干燥8-24h得到阻燃中間體；

（2）向阻燃中間體中加入57.0-95.0份醇類化合物和3.0-5.0份去離子水，然后再加入pH調節劑調節pH至3.0-4.0，超聲水解1-2h，得到溶液C；

向溶液C中加入50.0-100.0份溶劑和0.10-0.40份硅系阻燃劑，于70-120℃反應8-24h，洗滌后抽濾，并于60-80℃干燥8-12h得阻燃劑；

（3）將1-2份天然高分子、0.2-0.8份阻燃劑和40-80份去離子水混合，得到溶液D；

將10.0-20.0份單體、4.0-8.0份pH緩沖劑、20.0-40.0份去離子水和0.02-0.08份交聯劑混合，得到溶液E；

將0.1-0.4份引發劑和10.0-20.0份去離子水混合，得到溶液F；

向溶液D中通入惰性氣體，將溶液E和溶液F同時滴加入溶液D中，在50-60℃條件下保溫4-6h，得到溶液G；

（4）然后向溶液G中加入0.2-0.4份表面活性劑和0.2-1.0份增塑劑，攪拌均勻，得到淡黃色透明粘稠液體，即硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑。

2.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，催化劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈和偶氮二異丁酸二甲酯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，硅系阻燃劑為納米SiO₂、高嶺土、硅藻土、蒙脫土和凹凸棒土中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，天然高分子為海藻酸鈉、淀粉及其衍生物、纖維素及其衍生物和殼聚糖中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，溶劑為無水乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、丙酮、環己烷和四氫呋喃中的至少一種；

pH調節劑為乙酸、鹽酸中的至少一種；

pH緩沖劑為氫氧化鈉；

醇類化合物為甲醇和乙醇中的至少一種；

引發劑為過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉，或過硫酸銨與亞硫酸氫鈉；

交聯劑為N, N′-亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化銨中的至少一種；

表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的至少一種；

增塑劑為丙三醇。

7.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，步驟（1）中，在惰性氣體的保護作用下制備溶液A；

步驟（3）中，制備溶液E時在冰水浴條件下進行。

8.根據權利要求1所述的硅磷協同煤炭阻燃抑塵劑，其特征在于，步驟（2）中，醇類化合物與去離子水質量比為19:1。