[發明專利]一種谷糠纖維素的提取方法及谷糠纖維膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010745499.4
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111945455A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 史楠;王海賓;李佩蕓;高莉;許朝;郭建峰;王芳
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;C08J5/18;C08J7/12;C08L1/02
• 代理公司: 西安中科匯知識產權代理有限公司 61254
• 代理人: 汪重慶

1.一種谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將新鮮谷糠去雜，清洗干凈，烘干，過篩；

步驟2，取20～30g谷糠粉末放入乙醇溶液中進行脫脂類，酮和酚類物質的處理，得到的殘渣用蒸餾水沖洗干凈，干燥，得濾渣Ⅰ；

步驟3，用稀H₂SO₄處理濾渣Ⅰ，脫去半纖維素和無機金屬離子，所得殘渣用蒸餾水洗至中性，干燥，得濾渣Ⅱ；

步驟4，用一定濃度的NaOH溶液處理殘渣濾渣Ⅱ，脫除半纖維素，木質素和硅類物質，抽濾，蒸餾水洗至中性，干燥，得濾渣Ⅲ；

步驟5，用H₂O₂溶液對濾渣Ⅲ進行脫色處理，得濾渣Ⅳ；

步驟6，用蒸餾水將濾渣Ⅳ洗滌干凈，過濾，烘干，即制得較為純凈的谷糠纖維素。

2.如權利要求1所述的谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，步驟1中，所述過篩的目數為80目。

3.如權利要求1所述的谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，步驟2中，所述乙醇溶液的質量分數為80wt％，處理的溫度為70℃，處理的時間為4～5小時。

4.如權利要求1所述的谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，步驟3中，所述稀H₂SO₄溶液的質量分數為5wt％，處理的溫度為120℃，處理的時間為4～5小時。

5.如權利要求1所述的谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，步驟4中，所述稀NaOH溶液的質量分數為10wt％，處理的溫度為100℃，時間為5h，所述殘渣濾渣Ⅱ與NaOH溶液的料液比為1g：30ml。

6.如權利要求1所述的谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，步驟5中，所述H₂O₂溶液的質量分數30wt％,處理的溫度為90℃，時間為8～10h。

7.如權利要求1所述的谷糠纖維素的提取方法，其特征在于，步驟6中，所述烘干的溫度為60℃，時間為2～3h。

8.一種谷糠纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，NMMO溶液制備：在溫度為90℃，真空度-0.1MPa的條件下，將質量分數為50％的NMMO水溶液用旋轉蒸發儀濃縮至較低濃度，加入少量抗氧化劑防止氧化，低溫環境下保存備用；

步驟二，谷糠纖維素的溶解：將如權利要求1所述提取的谷糠纖維素100目過篩，置于103℃烘箱中烘干4h，按一定的固液比將谷糠纖維素加入到備好的NMMO溶液中，置于恒溫水浴鍋中溶解，得到再生纖維素溶液；

步驟三，脫泡處理：將纖維素、NMMO、H₂O溶液于-0.1Mpa的環境下靜置脫泡2h；

步驟四，刮膜：取10cm×10cm的玻璃板，將其表面清潔干凈，烘干，四周邊緣處用寬度為0.5～1.0cm、厚度為1mm的膠布纏繞3圈；在玻璃板上倒入靜置脫泡處理后的纖維素溶液，用刮膜板均勻刮成薄膜，薄膜厚度為膠布厚度；將薄膜放入20℃的凝固浴中凝固塑性1～2h，將脫落的薄膜再用20℃的去離子水沖洗干凈；

步驟五，塑化：洗凈的薄膜浸入濃度為30％的甘油水溶液中塑化48h；

步驟六，干燥：塑化處理的纖維薄膜置于干燥器中干燥，完成后放置室溫平衡水分一段時間，得谷糠纖維膜。

9.如權利要求8所述的谷糠纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述NMMO溶液的濃度為10～13％，抗氧化劑為沒食子酸，其用量為0.1～0.2g。

10.如權利要求8所述的谷糠纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述固液比為1：20，水浴鍋的溫度為90℃，溶解的時間為3～4h。