[發(fā)明專利]高強高塑鈦基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010745078.1
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN112030024B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 路新;潘宇;楊宇承;張嘉振;徐偉;劉博文;張策;孫健卓;劉艷軍;曲選輝
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C14/00;C22C32/00;C22C1/06;B22F9/04;B22F3/10
• 代理公司: 北京辰權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11619
• 代理人: 金銘

1.一種高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將粒度中位徑D50為15~50μm、氧含量≤0.30wt.%的氫化脫氫鈦粉，利用高溫旋轉(zhuǎn)球磨處理工藝在保護(hù)氣氛爐內(nèi)增氧制得高氧氫化脫氫鈦粉，且所述高氧氫化脫氫鈦粉的粒度為10~40μm，氧含量為0.8~1.5wt.%；

S2，利用濕磨法高能振動球磨處理工藝制備高純超細(xì)氧吸附劑粉末；所述氧吸附劑粉末的純度≥99.9%，粒度≤8μm；所述氧吸附劑選自CaC₂、CaB₆中的至少一種；其中，所述濕磨法高能振動球磨處理工藝包括：

S2-1：在保護(hù)氣氛下將所述氧吸附劑原料和氧化鋯磨球裝入球磨罐，并向所述球磨罐中加入保護(hù)液體，然后將所述球磨罐進(jìn)行密封；其中，所述保護(hù)液體為無水無氧易揮發(fā)有機溶劑；

S2-2：將經(jīng)過密封處理后的所述球磨罐裝入高能振動式球磨機進(jìn)行濕磨處理，得到氧吸附劑漿料；

S2-3：在保護(hù)氣氛或真空條件下，將經(jīng)過濕磨處理后的所述氧吸附劑漿料在40~60℃下烘干1~4h，然后經(jīng)篩分得到高純超細(xì)氧吸附劑粉末；

S3，制備生料坯：在保護(hù)氣氛下，將所述高氧氫化脫氫鈦粉與所述高純超細(xì)氧吸附劑粉末進(jìn)行混料處理，然后將混料處理后的粉末壓制成形，得到生料坯；其中，混料時所述氧吸附劑粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比為0.4~2.0wt.%；

S4，燒結(jié)：將步驟S3中得到的所述生料坯進(jìn)行氣氛保護(hù)燒結(jié)處理，得到鈦基復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述高溫旋轉(zhuǎn)球磨處理工藝包括：

S1-1：將所述氫化脫氫鈦粉和磨球放入保護(hù)氣氛爐內(nèi)；

S1-2：在所述保護(hù)氣氛爐內(nèi)對所述氫化脫氫鈦粉進(jìn)行高溫旋轉(zhuǎn)球磨處理；其中，該步旋轉(zhuǎn)球磨的轉(zhuǎn)速為10~60r/min；

S1-3：將經(jīng)過步驟S1-2處理后的氫化脫氫鈦粉冷卻至室溫，經(jīng)篩分后得到高氧氫化脫氫鈦粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1-1中，所述磨球為氧化鋯，粒徑為6~8mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1-1中，所述磨球與所述氫化脫氫鈦粉的質(zhì)量比為0.5~2：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1-2中，所述高溫旋轉(zhuǎn)球磨處理包括兩個階段，其中第一處理階段為：在氧氣體積分?jǐn)?shù)為10~30vol.%的氬氣和氧氣混合氣氛下，以5~10℃/min速率升溫至140~200℃，保溫0.5~3h；第二處理階段為：在高純氬氣氣氛下，以5~10℃/min速率升溫至450~600℃，保溫0.5~3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2-1中，所述氧化鋯磨球和所述氧吸附劑原料的球料比5~10：1；所述無水無氧易揮發(fā)有機溶劑包括芳香烴類、脂肪烴類、脂環(huán)烴類或鹵化烴類中的至少一種；

所述芳香烴類包括苯、甲苯和二甲苯中的至少一種；所述脂肪烴類包括正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一種；所述脂環(huán)烴類包括環(huán)己烷；所述鹵化烴類包括二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2-2中，所述濕磨處理的振動頻率為1000~1400次/min，按照球磨2~4min停機4~8min的球磨方式，運行3~6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述混料處理在機械混料機上進(jìn)行，所述混料機的轉(zhuǎn)速為60~100r/min，時間為4~8h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強高塑鈦基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述燒結(jié)處理的燒結(jié)溫度為1100~1300℃，升溫速率為2~8℃/min，保溫時間為30~180min。