[發明專利]一種香紫蘇內酯的氣相色譜分析法

在審

• 申請號: 202010744342.X
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111855855A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 聶桃;姜露;楊艷舒;何亮;王浦;劉琦
• 申請（專利權）人: 重慶智合生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 重慶中興達啟創專利代理事務所(普通合伙) 50264
• 代理人: 賴元章

本發明涉及分析方法領域，具體涉及一種香紫蘇內酯的氣相色譜分析法，所述方法包括如下步驟，1)樣品溶液的配置：取待測香紫蘇內酯樣品于容量瓶內，用內標液將其溶解和稀釋定容制成濃度為0.1～10mg/ml的樣品溶液；2)檢測條件的設置：選用DB?1色譜柱，將檢測器的檢測溫度設置為280℃。3)樣品溶液的檢測：將氣相色譜儀中的各個參數設置完畢后，再在氣相色譜儀中注入0.1～1.0ul的樣品溶液，檢測獲得色譜圖。本發明實現了不僅可以對香紫蘇內酯中已有雜質進行分析，還能夠解決未知雜質對香紫蘇內酯的干擾，能夠對香紫蘇內酯原料、降解物和雜質進行有效分離，使得所有雜質與主峰之間的分離較好，能穩定控制原料的質量，為合成高質量龍涎香代用品提供穩定保障。

技術領域

本發明涉及分析方法領域，具體涉及一種香紫蘇內酯的氣相色譜分析法。

背景技術

天然龍涎香是由抹香鯨的腸內分泌物得到，是名貴天然動物香料和中藥藥材，龍涎香不僅用在高端香水領域作為定香劑，還具有發揮鎮痛、抗炎等藥效的活性成分；其化學結構如下：

但是由于天然龍涎香在自然界中十分難以獲得，導致龍涎香長時間在香水工業和醫藥方面的應用受到了嚴重的制約。

隨著社會和科技的發展，人們開始研究各種人工合成龍涎香的方法，其中最為常見的方法就是以香紫蘇內酯為原料合成天然龍涎香的代用品，其中香紫蘇內酯品質的好壞直接影響其合成的龍涎香代用品香料的質量，還會影響合成之后產品的分離難度；現在在龍涎香代用品的大量合成過程中發現，香紫蘇內酯的原料及產品中存在未知的雜質，且還會出現多種降解產物，經過詳盡的研究發現：不僅降解產物種類多，并且降解產物的理化性質差異大，現在常規的方法無法解決香紫蘇內酯中未知雜質的干擾，也無法對香紫蘇內酯中各個理化性質不同的降解物進行檢測控制。因此，為了保證后續合成龍涎香代用品的品質，確有必要建立一個完善的檢測香紫蘇內酯含量和控制其他相關降解物的方法。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明提供一種香紫蘇內酯的氣相色譜分析法，旨在解決現有的常規方法無法解決未知雜質對香紫蘇內酯的干擾，以及無法對香紫蘇內酯原料中不同理化性質的降解物進行檢測控制等技術問題。

為了實現前述發明目的，本發明提供一種香紫蘇內酯的氣相色譜分析法，所述方法包括如下步驟：

1)樣品溶液的配置：取待測香紫蘇內酯樣品于容量瓶內，用內標液將其溶解和稀釋定容制成濃度為0.1～10mg/ml的樣品溶液；

2)檢測條件的設置：選用DB-1色譜柱，將檢測器的檢測溫度設置為280℃。

3)樣品溶液的檢測：將氣相色譜儀中的各個參數設置完畢后，再在氣相色譜儀中注入0.1～1.0ul的樣品溶液，檢測獲得色譜圖。

本發明中通過對香紫蘇內酯原料配制呈樣品溶液，選擇色譜柱和確定檢測溫度，將氣相色譜儀中的參數設置為適宜分離和檢測香紫蘇內酯樣品的參數；然后在氣相色譜儀中對樣品溶液進行檢測得到橫坐標為時間(min)，縱坐標為電信號強度(μV)的色譜圖；然后對色譜圖中出現在不同時間點的波峰、峰面積和峰的形狀進行分析，可以分析香紫蘇內酯中已知的降解物和雜質的相對含量，還能分析未知雜質是否從香紫蘇內酯中分離出去。通過本發明能夠嚴格的控制香紫蘇內酯原料的品質，為合成高質量的龍涎香提供有效的保障。

優選地，氣相色譜儀的載氣：氮氣；分流比：50:1。

優選地，氣相色譜儀的進樣口溫度：250～300℃。

優選地，氣相色譜儀的色譜柱溫度：250～300℃。

優選地，氣相色譜儀的色譜柱流量：0.5～2.0ml/min。