[發明專利]一種鎳鈷鎢磷化物催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010744108.7
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111841589B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 陳光良;張晴
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B11/061;C25B11/054;C25B11/031;C25B1/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種可作為析氫催化劑的八面體狀鎳鈷鎢磷化物催化劑，其特征在于，所述八面體狀鎳鈷鎢磷化物催化劑的制備方法包括：

步驟一，首先將1cm×1.5cm×1mm的鎳鈷泡沫浸入丙酮中進行超聲清洗15分鐘，再分別用乙醇和去離子水清洗若干次，清洗后的鎳鈷泡沫放入真空干燥箱中干燥；

步驟二，打開介質阻擋放電放置，調節好功率，進行預熱處理，常壓下輝光放電的外貌特征為接近藍色的光，則放電是均勻穩定的；預熱處理完成，將充分干燥好的鎳鈷泡沫放入介質阻擋放電裝置中兩個圓盤電極之間，調節功率為52W，對鎳鈷泡沫進行放電處理，放電處理時間為10分鐘，得到預處理的鎳鈷泡沫；

步驟三，稱取0.168g鎢酸鈉二水合物溶于30mL去離子水中，在室溫下使用磁力攪拌器攪拌均勻至透明溶液后，加入5M鹽酸調節溶液pH至5；

步驟四，然后將預處理好的鎳鈷泡沫和步驟三配制調節好的溶液一起轉移至聚四氟乙烯高壓反應釜內，置于鼓風干燥烘箱內進行水熱反應，反應溫度為180℃，反應時間為6h；待冷卻至室溫后，取出樣品，以去離子水和無水乙醇進行清洗若干次，然后置于鼓風干燥烘箱內干燥，得到一種在介質阻擋放電預處理的鎳鈷泡沫基體上原位制備的八面體狀鎳鈷鎢氧化物催化劑；

步驟五，稱取紅磷平鋪于瓷舟之內，置于管式爐上游，將樣品鎳鈷鎢氧化物催化劑置于管式爐下游，對管式爐進行抽真空處理；然后設定升溫控制程序的升溫速率，磷化溫度為550℃以及磷化反應時間2h；反應過程中通入氮氣作為保護氣體同時保證真空泵的持續運轉，氣體流速為20sccm，氣體壓力為25Pa；待反應完成，溫度冷卻至室溫，氣壓恢復至標準大氣壓后取出樣品，得到在鎳鈷泡沫基體上原位制備特殊的八面體鎳鈷鎢磷化物催化劑。

2.根據權利要求1所述的八面體狀鎳鈷鎢磷化物催化劑作為析氫催化劑的應用。