[發(fā)明專利]一種吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)的功能有機(jī)硅樹脂及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010741855.5 | 申請日： | 2020-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN112011055B | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱慶增;張鑫 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號： | C08G77/26 | 分類號： | C08G77/26;C08G77/06;C09D183/08;B01J20/26;B01J20/34 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 楊磊 |
| 地址： | 250199 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吸附 光控 解吸 蛋白質(zhì) 功能 有機(jī) 硅樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂，其特征在于，該功能有機(jī)硅樹脂分子結(jié)構(gòu)通式如式Ⅰ所示：
Ⅰ
式Ⅰ中，R1為甲基或乙基，R2為甲基或乙基；x為0或1，y為0、1或2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂，其特征在于，式Ⅰ中，R1為甲基，R2為甲基或乙基；x為0或1，y為0、1或2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂，其特征在于，所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂，其分子結(jié)構(gòu)如下：
x為0或1 。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂，其特征在于，所述的功能有機(jī)硅樹脂能夠有效吸附等電點(diǎn)小于7.4的蛋白質(zhì)分子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂，其特征在于，所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂的表面電荷在410 nm光照射下發(fā)生由正到負(fù)的變換。
6.權(quán)利要求1所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂的制備方法，包括步驟如下：
（1）式Ⅱ化合物經(jīng)氧化反應(yīng)得到中間體1，中間體1經(jīng)還原反應(yīng)得到式Ⅲ化合物；
（2）式Ⅲ化合物與氯乙酰氯經(jīng)過酰化反應(yīng)得到式Ⅳ化合物；
（3）式Ⅳ化合物與式Ⅴ化合物經(jīng)取代反應(yīng)，得到式Ⅵ化合物；
（4）式Ⅵ化合物在堿性催化劑作用下，避光進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到式Ⅰ化合物，即為吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂；
。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（1）中將式Ⅱ化合物溶于1,4-二氧六環(huán)中，加入氧化劑二氧化硒，經(jīng)氧化反應(yīng)后，過濾、減壓濃縮得到中間體1；將中間體1溶于甲醇中，在冰水浴下分批加入還原劑硼氫化鈉，之后將反應(yīng)體系升至室溫，中間體1經(jīng)還原反應(yīng)，產(chǎn)物分離提純得到式Ⅲ化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（1）的制備條件符合如下中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
A、所述的式Ⅱ化合物和二氧化硒的摩爾比為1:1.5~2；
B、所述的式Ⅱ化合物和硼氫化鈉的摩爾比為1:2；
C、分離提純過程為：向所得的反應(yīng)液中加入0.1 mol/L稀鹽酸，用二氯甲烷萃取三次，將有機(jī)相依次用去離子水、飽和碳酸氫鈉溶液和去離子水各洗滌三次，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，抽濾、蒸發(fā)溶劑濃縮后，柱層析提純得到式Ⅲ化合物；
D、氧化反應(yīng)溫度為105~115℃，氧化反應(yīng)時間為20~30h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（1）分離提純過程中，所述的柱層析提純方法中，固定相為硅膠，洗脫劑為二氯甲烷和丙酮的混合溶劑，所述混合溶劑中二氯甲烷和丙酮體積比為5:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的吸附和光控解吸附蛋白質(zhì)分子的功能有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（2）中將步驟（1）得到的式Ⅲ化合物溶于四氫呋喃中，加入三乙胺，冰水浴下滴加氯乙酰氯，之后將反應(yīng)體系升至室溫反應(yīng)，經(jīng)酰化反應(yīng)，產(chǎn)物分離提純得到式Ⅳ化合物。
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