[發明專利]一種環氧乙烷快速檢測試紙制作方法

在審

• 申請號: 202010741532.6
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111965182A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 陳詠梅;王昭暉;張克非
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N21/80
• 分類號: G01N21/80
• 代理公司: 北京誠呈知識產權代理事務所(普通合伙) 11883
• 代理人: 劉敏

本發明提供一種環氧乙烷快速檢測試紙制作方法，其特點是在試紙上預先負載能夠與環氧乙烷發生開環變色反應的吡啶衍生物以及可以提高反應速率的輔助試劑。借助化學方法顯色的環氧乙烷檢測方法，籍此可避免高溫、電源的使用，應用于更加溫和、安全的條件下進行檢測的需求。

技術領域：

本發明提供一種基于比色法環氧乙烷的檢測方法以及檢測試紙制作方法，其特點在于反應速度快、靈敏度高。

背景技術：

環氧乙烷(Ethylene Oxide，C₂H₄O)，又名氧化乙烯、惡烷。沸點為10.8℃，在常溫常壓下是一種無色氣體。環氧乙烷是乙烯工業衍生物中僅次于聚乙烯和聚氯乙烯的重要化工產品，主要用于生產乙二醇及合成非離子表面活性劑、乙醇胺、聚乙二醇、膽堿、醫藥中間體及其他衍生物。此外，環氧乙烷是繼甲醛后第二代高效的低溫消毒制劑，廣泛應用于醫療器械、各種織物、塑料制品、毛皮制品等的滅菌消毒。

環氧乙烷分子呈三元環狀結構，化學性質極其活潑，在空氣中的爆炸極限為3-100％。此外，環氧乙烷具有生物毒性，2017年世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中歸屬為一類致癌物，國標規定時間加權平均容許濃度僅為2mg/m³。因此，在環氧乙烷的使用現場監測環氧乙烷濃度，盡早發現氣體泄漏現象，對于防止爆炸事故和人身安全防護具有重大的現實意義。

目前，生產和使用環氧乙烷現場主要采用氣體傳感器作為檢測方法，該方法采用催化燃燒法，優點是可以實時在線監測并方便與報警裝置相連，缺點是需要電源維持氣體傳感元件持續處于高溫的工作狀態，因而對裝置的防爆要求比較高，不合適于無電源或移動場景使用。

本發明擬提供一種以試紙作為檢測試劑的載體、借助化學方法顯色的環氧乙烷檢測方法，籍此可避免高溫、電源的使用，應用于更加溫和、安全的條件下進行檢測的需求。

發明內容：

國外研究者已揭示了多項基于化學滴定法或比色法的環氧乙烷檢測試紙制作方法。

(1)基于酸堿指示劑的環氧乙烷檢測試紙制作方法

Nicolet等^[1]于1930年首次報道了環氧化物的定量測定方法，他們使用無水HCl的醚溶液定量測定了兩種環氧化合物的濃度。此后眾多學者發展了一系列基于氫鹵酸對環氧化合物的開環反應，并建立了以酸堿指示劑指示終點的滴定分析方法^[2-5]。但這些分析方法大多反應速度較慢，需要加熱1小時以上。其中，HBr/乙酸^[4]以及無機鹵鹽/高氯酸^[5]兩種體系被認為具有相對較快的反應速度，能夠直接滴定。除鹵素之外，還開發出了以二乙胺^[6]、Na₂S₂O₃^[7]、巰基化合物(RSH)^[8]為親核試劑的定量分析方法。以此為基礎，研究者使用將具有親核性的反應鹽、酸堿指示劑、非揮發性酸或堿等配成溶液，負載在試紙等固態載體上，干燥后用于檢測環境中的環氧乙烷。使用時，利用體系本身的吸水性物質吸收空氣中的水分，或者使用保濕劑阻止水分揮發，從而在表面形成飽和水溶液。涉及外加酸堿指示劑的環氧乙烷氣體檢測方法列于表1中。

表1基于酸堿指示劑法的環氧乙烷檢測原理及性能

基于酸堿指示劑的環氧乙烷檢測方法假定了反應體系內的pH變化都是由環氧乙烷的開環反應引起的。然而，實際上能夠引起體系pH變化不只是環氧乙烷的開環反應，還包括空氣中的酸性/堿性氣體(如CO₂、NH₃)、溫度等因素。這是該方法造成誤檢的主要原因。

(2)基于開環反應發生顏色變化的環氧乙烷檢測試紙制作方法