[發(fā)明專利]一種晶體生長過程中生長溶液濃度的在線檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010741102.4
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN111855490B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘豐;朱振新
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N9/36
• 分類號(hào): G01N9/36;G01N9/26;G01D21/02;C30B7/08;C30B29/14
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

1.一種晶體生長過程中生長溶液濃度的在線檢測方法，其特征在于，生長溶液濃度的在線檢測裝置包括安裝在育晶罐側(cè)面的隔膜式差壓變送器和安裝在育晶罐頂部的測量育晶罐中生長溶液高度的超聲波液位計(jì)；隔膜式差壓變送器的正壓取壓口安裝在育晶罐的底部并與生長溶液接觸，隔膜式差壓變送器的負(fù)壓取壓口安裝在育晶罐的頂部，位于生長溶液的液面上方；

具體包括以下步驟：

(1)查純水的密度表，記錄溫度從25℃到65℃每隔0.1℃對應(yīng)的純水密度單位為Kg/m³，一位小數(shù)；溫度N＝25.0，25.1,25.2,25.3,…,64.7,64.8,64.9,65.0，單位為℃，一位小數(shù)；

(2)育晶罐中裝入磷酸二氫鉀生長溶液，晶核放到載晶架上，通過控制育晶罐夾套內(nèi)的電加熱器先加熱夾套中的水，再通過夾套與罐壁熱交換使育晶罐內(nèi)生長溶液的溫度為65℃；

手動(dòng)校正超聲波液位計(jì)的讀數(shù)H為育晶罐中生長溶液的高度，即隔膜式差壓變送器的正壓取壓口到生長溶液液面的距離，單位為m，三位小數(shù)；

在觸摸屏上進(jìn)行初始設(shè)定值的設(shè)定：生長溶液初始溫度TEM(0)，單位為℃，二位小數(shù)；生長溶液溫度下限TEM_min，單位為℃，二位小數(shù)；生長溶液降溫速率ΔTEM，單位為℃/小時(shí)，二位小數(shù)；k是自然數(shù)，代表離散時(shí)刻，k∈[0,7200]；

(3)系統(tǒng)進(jìn)入自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)，計(jì)時(shí)器T開始計(jì)時(shí)；

(4)PLC控制直流伺服電機(jī)帶動(dòng)載晶架以每分鐘30轉(zhuǎn)的速度順時(shí)針旋轉(zhuǎn)20圈，然后停止15秒，再以每分鐘30轉(zhuǎn)的速度逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)20圈，停止15秒；以此方法順時(shí)針旋轉(zhuǎn)、停止、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)、停止，循環(huán)運(yùn)行，使生長溶液與晶核充分接觸；

PLC檢測生長溶液的溫度，通過控制育晶罐夾套內(nèi)的電加熱器先加熱夾套中的水，再通過夾套與罐壁熱交換使育晶罐內(nèi)生長溶液的溫度控制為TEM(k)，控制精度為±0.01℃；TEM(k)為k時(shí)刻的生長溶液溫度設(shè)定值；

(5)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)停止和逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)停止時(shí)，延時(shí)10秒記錄生長溶液的溫度N，隔膜式差壓變送器的讀數(shù)ΔP，超聲波液位計(jì)的讀數(shù)H；溫度N的單位為℃，一位小數(shù)；ΔP為差壓，單位為Pa，一位小數(shù)；H為育晶罐中生長溶液高度，單位為m，三位小數(shù)；

(6)計(jì)算生長溶液的密度生長溶液密度ρ_S的單位為Kg/m³，一位小數(shù)；G為重力加速度，單位為m/s，G＝9.8m/s；

計(jì)算生長溶液的濃度生長溶液濃度C的單位為g/g，四位小數(shù)；是溫度為N時(shí)的純水密度，單位為Kg/m³，一位小數(shù)；ρ_KDP是磷酸二氫鉀晶體的密度，單位為Kg/m³，ρ_KDP＝2338Kg/m³；

(7)判斷計(jì)時(shí)器T等于1小時(shí)是否成立，不成立則轉(zhuǎn)到步驟(4)；成立則轉(zhuǎn)到步驟(8)；

(8)判斷k＜7200或TEM(k)＞TEM_min是否成立，有一個(gè)條件不成立則轉(zhuǎn)到步驟(10)；成立則轉(zhuǎn)到步驟(9)；

(9)根據(jù)生長溶液濃度C的大小調(diào)整生長溶液降溫速率ΔTEM，計(jì)時(shí)器T清零；TEM(k+1)＝TEM(k)-ΔTEM，k＝k+1，計(jì)時(shí)器T開始計(jì)時(shí)；轉(zhuǎn)到步驟(4)；

(10)晶體生長結(jié)束。