[發(fā)明專利]一種分離氟化鉀、溴化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀混合鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010740165.8
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN113998710B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘云龍;武海虹;吳丹;路紹琰;王澤江;郭淑元;張琦;黃西平
• 申請（專利權(quán)）人: 自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02;C01D3/10;C01D7/10
• 代理公司: 天津創(chuàng)智睿誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12251
• 代理人: 李薇

本發(fā)明公開一種分離氟化鉀、溴化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀混合鹽的方法，首先采用母液浸取的方式使氟化鉀、溴化鉀、碳酸鉀溶解于浸取母液中；通入二氧化碳使溶解于浸取母液中碳酸鉀轉(zhuǎn)化為碳酸氫鉀，分離后得到液相和碳酸氫鉀粗鹽并純化，洗水返回浸取工序充當(dāng)浸取母液；通過加入氫溴酸使所述液相中的碳酸氫鉀轉(zhuǎn)化為溴化鉀，再調(diào)節(jié)溶液呈中性；將中性溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮得到溴化鉀和蒸發(fā)完成液；蒸發(fā)完成液通過降溫冷卻添加晶種得到氟化鉀水合物和循環(huán)母液，所述循環(huán)母液返回蒸發(fā)濃縮工序。本發(fā)明能夠?qū)Ψ洝寤洝⑻妓徕洝⑻妓釟溻浕旌消}中化學(xué)資源進(jìn)行分離回收利用，從而實現(xiàn)資源化、無害化的處理目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分離碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽的方法，特別是涉及精細(xì)化工副產(chǎn)廢鹽中化學(xué)資源回收利用并獲得無機(jī)鹽產(chǎn)品的方法。

背景技術(shù)

在精細(xì)化工合成工藝中，通常采用無機(jī)堿碳酸鉀作為縛酸劑，且伴隨著氟代、溴代反應(yīng)的發(fā)生，會產(chǎn)生大量含碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽。碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽具有組成復(fù)雜、處理成本高、環(huán)境危害大的特點，采用常規(guī)的洗鹽工藝、高溫氧化、高溫碳化、高級氧化均無法實現(xiàn)資源化，難以直接處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，針對上述混合鹽難以資源化處理的問題，本發(fā)明推出一種分離碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽的方法，該方法基于浸取、碳化、調(diào)控結(jié)晶等技術(shù)，得到碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀產(chǎn)品，實現(xiàn)了混合鹽資源化利用。

本發(fā)明的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種分離氟化鉀、溴化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀混合鹽的方法，包括母液浸取、二氧化碳碳化、碳酸氫鉀粗鹽純化、酸堿調(diào)控、蒸發(fā)濃縮、溴化鉀粗鹽純化、降溫冷卻、氟化鉀水合物制備，其中：

步驟1，母液浸取

在碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽中加入浸取母液，浸取母液為處于飽和狀態(tài)的碳酸氫鉀水溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍够旌消}中大部分氟化鉀、溴化鉀、碳酸鉀溶解于浸取母液中，得到混合鹽溶液；

在步驟1中，攪拌速度為100—300轉(zhuǎn)/min，攪拌時間為20—40min。

步驟2，二氧化碳碳化

向經(jīng)過步驟1母液浸取后得到的混合鹽溶液中通入二氧化碳，混合鹽溶液中碳酸鉀轉(zhuǎn)化為碳酸氫鉀，當(dāng)體系的pH值降至7—8時，停止通入二氧化碳，固液分離得到碳酸氫鉀粗鹽和濾液；

在步驟2中，當(dāng)體系的pH值降至7—8時，停止通入二氧化碳。

步驟3，碳酸氫鉀粗鹽純化

向經(jīng)過步驟2固液分離得到的碳酸氫鉀粗鹽中加水進(jìn)行洗滌，加水量為碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽質(zhì)量之和的1.5—2倍，洗滌后進(jìn)行固液分離，得到碳酸氫鉀和洗滌水，洗滌水作為步驟1的浸取母液進(jìn)行使用，回到步驟1母液浸取中；

在步驟3中，加水量為碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀混合鹽質(zhì)量的1.5—2倍。

步驟4，酸堿調(diào)控

向經(jīng)過步驟2的二氧化碳碳化處理后的濾液中先加入氫溴酸，使濾液pH值降至3—4，再加入氫氧化鉀使溶液呈中性，得到中性溶液，體系中的碳酸氫鉀全部轉(zhuǎn)化為溴化鉀；

在步驟4中，加入氫溴酸，使濾液pH值降至3—4；

在步驟4中，選擇加入氫氧化鉀水溶液，濃度為0.1—0.5mol/L，中性溶液的pH值范圍為6—8，優(yōu)選7—8。

步驟5，蒸發(fā)濃縮

將經(jīng)過步驟4酸堿調(diào)控處理得到的中性溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，此過程中溴化鉀逐漸析出，待溶液蒸發(fā)至120℃—125℃后保溫沉降，固液分離得到溴化鉀粗鹽和蒸發(fā)完成液。