[發明專利]真空中通過步進電機制備石墨烯生長的單晶銅襯底的方法

有效

• 申請號: 202010739250.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111876703B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 萬茜;顧嫣蕓;陳琨
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C22F1/08
• 分類號: C22F1/08;C22F1/02;C21D9/46;C30B25/10;C30B25/18;C30B29/02;C30B25/16
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 仇鈺瑩

1.一種在真空中通過步進電機制備用于石墨烯生長單晶銅襯底的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)設置數控步進電機：所述數控步進電機包括變能程序調試控制系統V170419、藍牙驅動、藍牙串口下載線、驅動控制器、開關電源、步進驅動器、步進電機螺旋傳動絲桿滑臺和石英桿；連接步進驅動器和驅動控制器；連接開關電源和驅動控制器；連接藍牙串口下載線和驅動控制器；在電腦上下載變能程序調試控制系統V170419和藍牙驅動并通過藍牙下載線下載入驅動控制器中；連接步進驅動器和步進電機；將石英桿末端固定在步進電機螺旋傳動絲桿滑臺上；

(2)將工業銅箔放置在石英桿的前端，將步進電機螺旋傳動絲桿滑臺連同石英桿送入CVD系統的石英管中，讓步進電機螺旋傳動絲桿滑臺和石英桿整體處于CVD系統的石英管左入口位置，銅箔的初始位置位于CVD系統的加熱區的左邊緣，藍牙串口下載線、驅動控制器、開關電源、步進驅動器都放在CVD系統外面；

(3)點擊CVD操作屏對石英管進行抽真空操作，抽真空至20-30Pa；對工業銅箔進行加熱處理，將氫氣流速設置為5-10sccm，加熱的最高溫度設置為1050℃，加熱時間30～40min；在此過程中，不需要操作驅動控制器改變石英桿位置，工業銅箔的位于加熱區的左邊緣；

(4)對工業銅箔進行退火處理，將氫氣流速設置為20-30sccm，退火溫度為1030～1050℃，退火的時間為20～90min，退火的過程為載有銅箔石英桿在步進電機的驅動下移動并通過CVD系統的加熱溫區，得到單晶銅(111)襯底；

步驟(4)中所述退火過程中的步進電機由變能程序調試控制系統V170419控制，根據銅箔生長加熱和退火的時間，編寫好程序代碼，通過藍牙下載串口下載到驅動控制器中；

所述程序代碼為：

001:F250～1000；速度設定為250～1000；

002:X-41000；X軸移動410000，即石英桿向右移動41cm；

003:END；程序執行到這里會停止。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述步進電機螺旋傳動絲桿滑臺由步進電機和螺旋傳動絲桿滑臺組成。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述石英桿為自行設計的石英桿，石英桿總長60cm，其中柄長50cm，前端石英板長10cm、寬2.8cm、高0.7cm，石英板內部有1mm深的凹槽。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟(2)中所述工業銅箔剪成長度8-10cm的長方形，再將其一端剪成三角形，三角形的尖端朝右放置。

5.根據權利要求1～4任一項所述的方法制備得到的單晶銅襯底。

6.一種生長石墨烯的方法，其特征在于，所述生長石墨烯的方法以權利要求1～4任一項所述方法制備單晶銅，然后生長石墨烯，其特征在于：

(1)以單晶銅為襯底，在CVD系統中生長石墨烯，將氫氣流速設置為2-5sccm，甲烷流速設置為20-30sccm，生長溫度為1000～1035℃，生長時間為5～15min，生長結束后冷卻至室溫拿出石墨烯樣品；

(2)在石墨烯樣品表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液并烘干，將樣品放入過硫酸銨溶液中刻蝕掉銅襯底，用載玻片撈出薄膜放入清水中洗滌干凈，用300nmSiO₂/Si片撈出薄膜并烘干水分后，泡入丙酮中去除PMMA，再用異丙醇清洗，N₂吹干，得到單晶石墨烯。