[發明專利]一種生產色譜純乙醇的工藝

在審

• 申請號: 202010738241.1
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111718238A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 文勝;趙正崇;龔春麗;胡富強;程凡
• 申請（專利權）人: 武漢弗頓控股有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C29/88;C07C29/80;C07C31/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 劉寧

本發明公開了一種生產色譜純乙醇的工藝，屬于乙醇加工技術領域，通過將乙醇水溶液進行粗過濾和二次過濾工作人員可以將乙醇水溶液中的細微的雜質進行過濾，從而將乙醇水溶液進行初步提純，通過第一次精餾和靜置從而得到精餾乙醇水溶液，使得在第二反應液汽化的過程中，就會與第二反應液中的雜質進行分離，通過高壓塔的高溫加熱，使得工作人員可以得到高純度的乙醇水溶液，且在將溫度控制在78.3?99.9℃時，水不會被蒸發，乙醇就會霧化成氣體，此時進行收集，工作人員就可以得到色譜純乙醇，通過多次過濾、加熱和加壓，使得工作人員可以方便的得到高純度的色譜純乙醇，且由于精餾和加熱的操作難度較低，使得工作人員在使用時較為方便。

技術領域

本發明屬于乙醇加工技術領域，具體為一種生產色譜純乙醇的工藝。

背景技術

色譜純是指進行色譜分析時使用的標準試劑，其在低波長處的紫外吸光度比較低，在色譜條件下，只出現指定化合物的峰，不能出現雜質峰，色譜純試劑純度很高，除要求含量高以外，還對微塵和水分都有很高的要求，屬于高純試劑的范疇，目前國內報道的乙醇純化工藝還很少，已有的純化工藝都較復雜且成本高，色譜純乙醇工藝長期被國外所壟斷，國內在制作色譜純乙醇時，工藝方法較為復雜，耗能較高，難以通過較小的成本對乙醇進行高安全性的操作，使得難以提純出純度較高的乙醇溶液。

發明內容

(一)解決的技術問題

為了克服現有技術的上述缺陷，本發明提供了一種生產色譜純乙醇的工藝，解決了國內在制作色譜純乙醇時，工藝方法較為復雜，耗能較高，難以通過較小的成本對乙醇進行高安全性的操作，使得難得提純出純度較高乙醇溶液的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種生產色譜純乙醇的工藝，包括以下步驟：

S1、工作人員需要將待提純的乙醇水溶液輸送至過濾容器內，通過活性炭過濾板對待提純的乙醇水溶液輸進行粗過濾，在過濾完畢后，將得到粗過濾乙醇水溶液，對粗過濾乙醇水溶液進行二次過濾，將得到二次過濾乙醇水溶液。

S2、工作人員需要將二次過濾乙醇水溶液與濃硫酸反應，中和過濾后得到第一反應溶液，并將第一反應溶液與二硝基苯肼進行反應，在通過活性炭網板過濾后得到第二反應溶液，將第二反應溶液與鋁粉和堿反應，此時將得到精餾原液。

S3、工作人員將精餾原液輸送至低壓精餾塔中進行第一次精餾，對精餾出的第一精餾蒸汽進行收集，并對第一精餾蒸汽進行冷卻和靜置，從而得到第一精餾乙醇水溶液。

S4、工作人員將第一精餾乙醇水溶液輸送高壓精餾塔中，并對高壓精餾塔進行加溫，將第一精餾乙醇水溶液水的溫度進行提高，此時對精餾處的蒸汽進行收集并冷卻，就將得到高純度乙醇水。

S5、取出透明器皿，對器皿內部進行清理，保障器皿內部的無塵無水后，將蒸餾皿與透明器皿相連通，將高純度乙醇水進行傾倒在蒸餾皿內，并對蒸餾皿進行加熱，高純度乙醇水發出的蒸汽就會沿導管流入透明器皿內。

S6、等待透明器皿內提純夠的高純度乙醇水冷卻完畢后，就可以對透明容器進行密封，此時色譜純乙醇就制作完畢，通過上述操作后，合格色譜純乙醇的合格率達到95％以上，純度達到99.9wt％。

作為本發明的進一步方案：所述步驟S1中粗過濾中過濾網的等級為F6，且過濾初阻力＜60，二次過濾時過濾網的等級為F9，且過濾初阻力≤120，所述步驟S2中濃硫酸的濃度為98％，所述二硝基苯肼的密度為0.843g/mLat20℃，所述第二反應溶液與鋁粉和堿反應比例為96：2：2，所述二次過濾乙醇水溶液與濃硫酸反應比例為97.5：2.5，所述第一反應溶液與二硝基苯肼的反應比例為95.9：4.1。

作為本發明的進一步方案：所述步驟S3中第一次精餾的溫度≥100℃，其蒸餾時間不少于10min，其靜置時間≥30min。