[發(fā)明專利]一種低鉻高純硝酸的提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010737031.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN112028039B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李炳華;谷芳芳;劉紅梅;王保金;梁江波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東廣試試劑科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/46
• 分類號(hào): C01B21/46
• 代理公司: 廣州市深研專利事務(wù)所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

本發(fā)明公開了一種低鉻高純硝酸的提純方法，包括對(duì)原料硝酸進(jìn)行蒸餾提純，在原料硝酸中加入金屬離子穩(wěn)定劑，再進(jìn)行蒸餾提純。本穩(wěn)定劑對(duì)分離鉻離子效果尤其明顯，可以經(jīng)一次蒸餾將鉻離子含量降低1000倍，至低于0.02ppm。本發(fā)明不改變?cè)麴s提純的工藝條件參數(shù)，只加入0.1‰到1%金屬離子穩(wěn)定劑即可一次蒸餾得到符合特定需要的低鉻（≤0.02ppm）高純硝酸，穩(wěn)定劑易得，添加量小，安全、高效、環(huán)保，符合工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純硝酸制備技術(shù)，具體地說，涉及一種低鉻高純硝酸的提純方法。

背景技術(shù)

硝酸是工業(yè)生產(chǎn)中最常用的無機(jī)強(qiáng)酸之一，使用的領(lǐng)域非常廣泛。不同用途對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的要求各不相同，對(duì)應(yīng)的工藝難度和產(chǎn)品成本差異巨大，工藝從大工業(yè)合成產(chǎn)品到試劑級(jí)蒸餾，電子級(jí)精餾和高純的超濾膜技術(shù)，產(chǎn)品價(jià)錢從幾元一公斤到幾百上千元一公斤。在對(duì)硝酸的品質(zhì)有較高要求的領(lǐng)域，如半導(dǎo)體、平板顯示、光伏行業(yè)蝕刻、檢驗(yàn)檢疫等，由于對(duì)特定項(xiàng)目的要求高于試劑級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，只能升級(jí)購買更高標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。比如半導(dǎo)體、平板顯示對(duì)灼燒殘?jiān)?xiàng)目敏感、光伏行業(yè)蝕刻對(duì)重金屬鉛敏感、檢驗(yàn)檢測領(lǐng)域?qū)τ猩饘儆刑厥庖蟆?/p>

目前工業(yè)硝酸的提純方法很多，常規(guī)的方法有加高精餾塔，改進(jìn)精餾塔填料，增加蒸餾次數(shù)等。專利CN109835877A公開了一種電子級(jí)高純硝酸提純方法，設(shè)計(jì)了特定高度塔徑的精餾塔，選取了特定填料，可以獲得電子級(jí)高純硝酸。我司試劑級(jí)硝酸的生產(chǎn)工藝是蒸餾97％左右的工業(yè)級(jí)發(fā)煙硝酸，蒸餾過程中分解出的NO₂等氮氧化物不能完全被吸收利用，約有25％到35％以尾氣的形式被尾氣噴淋塔吸收，綜合處理。工業(yè)原料中鉻元素含量在1ppm到50ppm之間波動(dòng)，一次蒸餾可以將鉻含量降低100倍級(jí)，至0.5～5ppm。要達(dá)到0.02ppm需要慢速二次蒸餾，且還需要原料雜質(zhì)鉻較低時(shí)，才可行。這不僅增加工序又增加能耗，還增加原料損耗，后續(xù)需要處理的廢液量也增加了一倍。

綜上所述，目前市場滿足檢測領(lǐng)域使用要求的電子級(jí)硝酸造價(jià)貴、售價(jià)高，常規(guī)試劑級(jí)別，即使優(yōu)級(jí)純都不能滿足使用要求。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)常規(guī)蒸餾提純的工藝，用于制備低鉻(≤0.02ppm)高純硝酸。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種低鉻高純硝酸的提純方法，包括對(duì)原料硝酸進(jìn)行蒸餾提純，在原料硝酸中加入金屬離子穩(wěn)定劑，再進(jìn)行蒸餾提純。

作為優(yōu)選的，在上述的低鉻高純硝酸的提純方法中，所述金屬離子穩(wěn)定劑為酒石酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)或N-羥乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)中的一種或幾種復(fù)配。本發(fā)明的金屬離子穩(wěn)定劑主要是各種有機(jī)絡(luò)合劑，絡(luò)合劑對(duì)金屬離子雜質(zhì)有較好的絡(luò)合能力，使游離金屬離子轉(zhuǎn)成絡(luò)合態(tài)，提高沸點(diǎn)，從而增大與主體物質(zhì)硝酸的揮發(fā)差異性。

作為優(yōu)選的，在上述的低鉻高純硝酸的提純方法中，所述金屬離子穩(wěn)定劑的加入量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.1‰-1％。與原料工業(yè)發(fā)煙硝酸的品質(zhì)相關(guān)，優(yōu)選加入量為原料工業(yè)發(fā)煙硝酸中鉻離子含量的50～100倍。

作為優(yōu)選的，在上述的低鉻高純硝酸的提純方法中，所述蒸餾提純采用全石英蒸餾裝置。